有机-无机杂化含N杂环相变晶体材料的合成、结构与性质的研究
发布时间：2021-09-23 09:11
可逆相变材料的光电响应可以根据外部条件比如热、压力或光照进行调节,由于其在电子、光学设备、热能储存领域中的潜在应用,引起了人们的极大兴趣。到目前为止,有机无-机杂化相变材料的各个领域都有很多前沿文献报道,特别是铁电材料有很广阔的应用前景。在前人的理论基础上,我们也设计合成了一系列的相变晶体,并对这些化合物的性质进行研究。论文的第一部分设计合成了一种新颖的偶氮吡啶分子——5,5’-二甲基-2,2’-偶氮吡啶（[abmpyH2]）,并获得了其阴离子为ZnCl42-,BiI52-,Sb2Cl82-,ZnBr42-和SnCl62-的有机-无机杂化晶体。测量了它们的晶体结构,PXRD,固体紫外。[abmpyH2]BiI5,[abmpyH2]SbC14,[abmpyH2]ZnBr4 和[abmpyH2]SnC16-H2O 晶体所处点群是中心对称点群。[abmpyH2]ZnC14所处空间群是手性空间群,[abmpyH2]ZnCl4的对映异构体结构通过单晶X射线得以确认,对映体的CD光谱也可发现正反科顿效应。另外,还观察到了 SHG效应。论文的第二部分设计合成了三种奎宁环衍生物,分别是:4-氯甲基奎宁...
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：118 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１?（ａ）晶体的结构变化图（ｂ）介电图［２７］??
?第二章５，５＇－二甲基－２，２＇－偶氮吡啶的有机无机杂化物的合成和性质研究???ｔ?Ｐｈａｓｅ－ｃｈａｎｇｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?（ＰＣＭ）??０??ＨＯ??Ｔｒａｎｓ－Ａｚｏ?ＮＪ〇?－：：：＝，?ｃｉｓ－Ａｚｏ??图２．１偶氮苯异构体的化学结构??目前大部分的研究主要是基于单一的偶氮化合物，而在有机材料中引入无??机组分，往往能增加材料的稳定性。因此我们设想设计一些含有一些无机基团??的偶氮化合物，一来增加其稳定性，二来尝试对其相变性质进行调控，三是尝??试构建手性晶体，在这里，我们用非手性的偶氮二吡啶作为配体，其构象可以??通过金属卤素阴离子部分进行调节，以构建手性晶体，然后对所得化合物的结??构、性质进行研究。??２．２实验药品及仪器??实验药品及溶剂：??药品名称?ＣＡＳ号?纯度厂家??２－氨基－５－甲基吡啶?１６０３－４１－４?９８％?毕得??次氯酸钠?７６８１－５２－９?ＡＲ?阿拉丁??氯化锌?７６４６－８５－７?９８％?阿法埃莎??浓盐酸?７６４７－０１－０?ＡＲ，?＾４０％?国药集团??碘化铋?７７８７－６４－６?９９％?伊诺凯??氢碘酸?１００３４－８５－２?ＡＲ，彡４８％?国药集团??氯化锑?１００２５－９１－９?９９％?阿达玛斯??溴化锌?７６９９－４５－８?９８％?安耐吉化学??氯化锡（ＩＩ）二水合物?１００２５－６９－１?９８％?阿达玛斯??硫酸钠?７７５７－８２－６?９９％?国药集团??１０??
?第二章５，５’－二甲基－２，２＇－偶氮吡啶的有机无机杂化物的合成和性质研究???［ａｂｍｐｙＨ２］ＺｎＣｌ４??Ｍ?Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ??１?丨?Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ?ｉ??１０?２０?３０?４０?５０??２＾?（ｄｅｇｒｅｅ）??图２．２?［ａｂｍｐｙＨ２］ＺｎＣｌ４的粉末衍射图??２．４．３?［ａｂｍｐｙＨ２】ＺｎＣｌ４的晶体结构??根据Ｘ射线分析结果表明，在２９３?Ｋ时，［ａｂｍｐｙＨ２］ＺｎＣＵ正晶体所处晶系??是正交晶系，空间群是?Ｃ２２２，?ａ?＝?１１．５１８９（５）?Ａ，６＝?１２．７５１７（５）?Ａ，ｃ＝?１１．５８４８（４）??Ａ，ａ?＝?９０°?，０?＝?９０°，ｙ?＝?９０。，ｂ?１７０１．６４（１２）?Ａ３。详细的晶体数据见表?２．１。??化合物［ａｂｍｐｙＨ２］ＺｎＣｌ４－?ＰｏｓｉｔｉｖｅＣＥ的不对称单元由一个质子化的５，５＇－二甲基??－２，２’－偶氮吡啶离子（［ａｂｍｐｙＨ２］２＋）和一个氯化锌阴离子（［ＺｎＣｌ４］２〇组成，如图??２．３（ｂ）。在２９３?Ｋ时，［ａｂｍｐｙＨ２］ＺｎＣｌ４负晶体所处晶系是正交晶系，空间群是??Ｃ２２２，?ａ?＝?１１．５２２４（６）?Ａ，６＝?１２．７４８２（６）?Ａ，ｃ＝?１１．５７５０（６）?Ａ，ａ?＝?９０°，彡＝９０°，??），＝９０°，１７００．２５（１５）?Ａ３。详细的晶体数据见表２．１，晶体键长键角数据见??表２．２。化合物［ａｂｍｐｙＨ２］ＺｎＣｌ４－ＮｅｇａｔｉｖｅＣＥ的不对称单元也是由一个质子化的??５，５＇－二甲基－２，２’－偶氮吡啶离子（帥１１＾：？２］２＋）和一个氯化锌阴离子（［２１１〇４］２＿）??组成
本文编号：3405441
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：118 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１?（ａ）晶体的结构变化图（ｂ）介电图［２７］??
?第二章５，５＇－二甲基－２，２＇－偶氮吡啶的有机无机杂化物的合成和性质研究???ｔ?Ｐｈａｓｅ－ｃｈａｎｇｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?（ＰＣＭ）??０??ＨＯ??Ｔｒａｎｓ－Ａｚｏ?ＮＪ〇?－：：：＝，?ｃｉｓ－Ａｚｏ??图２．１偶氮苯异构体的化学结构??目前大部分的研究主要是基于单一的偶氮化合物，而在有机材料中引入无??机组分，往往能增加材料的稳定性。因此我们设想设计一些含有一些无机基团??的偶氮化合物，一来增加其稳定性，二来尝试对其相变性质进行调控，三是尝??试构建手性晶体，在这里，我们用非手性的偶氮二吡啶作为配体，其构象可以??通过金属卤素阴离子部分进行调节，以构建手性晶体，然后对所得化合物的结??构、性质进行研究。??２．２实验药品及仪器??实验药品及溶剂：??药品名称?ＣＡＳ号?纯度厂家??２－氨基－５－甲基吡啶?１６０３－４１－４?９８％?毕得??次氯酸钠?７６８１－５２－９?ＡＲ?阿拉丁??氯化锌?７６４６－８５－７?９８％?阿法埃莎??浓盐酸?７６４７－０１－０?ＡＲ，?＾４０％?国药集团??碘化铋?７７８７－６４－６?９９％?伊诺凯??氢碘酸?１００３４－８５－２?ＡＲ，彡４８％?国药集团??氯化锑?１００２５－９１－９?９９％?阿达玛斯??溴化锌?７６９９－４５－８?９８％?安耐吉化学??氯化锡（ＩＩ）二水合物?１００２５－６９－１?９８％?阿达玛斯??硫酸钠?７７５７－８２－６?９９％?国药集团??１０??
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