微纳米氧化铜球粒晶的制备及其光催化性能
发布时间:2021-11-14 05:40
以三水合硝酸铜和碳酸钠为原料,采用水热法在130、150、170℃下各分别反应8、16、 24 h,合成了形貌各异的微纳米氧化铜球粒晶。使用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的组成及形貌进行表征,初步分析了氧化铜球粒晶的形成与演化过程,并以亚甲基蓝为模拟污染物,对产物的光催化性能进行了研究。结果表明:氧化铜晶粒通过定向附着生长形成梭状或柱状纳米晶体,纳米晶体以自组装的方式逐步形成球粒晶;温度升高有利于增大氧化铜的成核速率,减小晶粒的尺寸,促使氧化铜纳米晶粒由梭形→板柱状→板状的晶形变化;延长恒温时间有利于形成表面形态完好的球粒晶;形貌不同的微纳米氧化铜球粒晶的最高光催化降解率均远大于市售氧化铜的最高光催化降解率,其中,130℃恒温16 h所得卷曲刺猬状氧化铜球粒晶的形貌、大小基本一致,光催化降解率高达96.56%。氧化铜的光催化降解率与球粒晶的比表面积、形态以及总孔体积有关。
【文章来源】:桂林理工大学学报. 2020,40(03)北大核心
【文章页数】:6 页
【部分图文】:
氧化铜球粒晶的XRD图
表2 样品中氧化铜晶粒的大小Table 2 Grain size of copper oxide in the spherulites 样品编号 A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 晶粒大小/nm 51.89 49.00 44.53 50.80 47.51 40.86 52.65 50.63 45.40继续将恒温时间延长到24 h,球粒晶表面呈放射状凸起的单晶体全部消失,形成表面相对比较平整的球粒晶(图2C1、C2、C3)。但在130 ℃下形成了大小悬殊的两种球粒晶,大的形态较完整,大小约5.0 μm,由典型的梭形单晶体聚集而成,单晶体横截面大小约250 nm×160 nm,而较小的为形态不完整的球粒晶(图2C1);150 ℃下所形成的球粒晶形态一致,由横截面为50 ~ 100 nm的板柱状单晶体呈放射状聚集而成,球粒晶的表面有明显的孔洞,但大小不一,较大的球粒晶直径约4.5 μm,较小的只有3.0 μm(图2C2);170 ℃下所形成的球粒晶形态、大小均不同,多数为不完整的球粒晶,形态完整的球粒晶的大小也不一样,较大的球粒晶直径在3.5 μm以上,由横截面为40 ~ 80 nm的板柱状单晶体呈放射状聚集而成,而较小的球粒晶直径不足1.5 μm(图2C3)。
由图3可知,在波长范围为200 ~ 800 nm的紫外-可见光照射下,普通市售氧化铜粉末的最高光催化降解率只有56.3%,而本文实验制备的微纳米氧化铜球粒晶的最高光催化降解率, 除样品A1只有87.76%以外,其他样品均达到90%以上,远远高出普通市售氧化铜粉末的最高光催化降解率。球粒晶由纳米级氧化铜晶粒聚集而成,其表面凹凸不平, 晶粒之间存在不同程度的孔洞, 部分球粒晶样品的表面还有明显凸起的纳米级单晶体,导致微纳米氧化铜球粒晶具有较大的比表面积,表面产生更多的光催化反应位点,给光催化反应提供了更多的机会,进而提高光催化效率。这可能是微纳米氧化铜球粒晶的光催化降解率普遍高于市售氧化铜粉末的主要原因。但样品A1的最高光催化降解率低于样品B1、C2、C3、B3,且B1、C2、C3、B3的最高催化降解率从96.56%依次降低到91.43%(图3),说明除了氧化铜晶粒的比表面积以外,还有其他的因素也在影响样品的光催化降解能力。在光催化实验的样品中,样品A1的比表面积和孔径均比其他4个球粒晶样品的大,XRD晶粒尺寸的分析结果(表2)显示,组成样品A1的晶粒平均尺寸较大,且A1多为不完整的氧化铜球粒晶,晶粒相对比较分散;而B1、C2、C3、B3均为较完整的球粒晶,晶粒间存在一定的孔径,不同样品的总孔体积稍有差异(表3),B1球粒晶的比表面积、孔径和总孔体积均较大,且表面分布有大量呈放射状的梭形单晶体,光催化降解效果最好;尽管B3球粒晶的比表面积和平均孔径也较大,但总孔体积较小,表面呈放射状分布的板状晶体也较少,导致其光催化降解效果变差;C2、C3球粒晶虽然没有凸出表面的呈放射状分布的晶体,比表面积和孔径的尺寸也不大,但其总孔体积大于B3。因此,样品的光催化降解率与球粒晶的形态和总孔体积密切相关。3 结 论
【参考文献】:
期刊论文
[1]SrCO3纳米材料的制备及在环境治理中的应用研究进展[J]. 胡雪利,卢鹏,韩红桔,何飞,傅敏. 应用化工. 2019(10)
[2]纺锤状CuO微结构的可控合成与表征[J]. 周海,康敏,吴东,吕宝亮. 人工晶体学报. 2017(08)
[3]黑铜矿的高温高压稳定性及其地学意义探讨[J]. 刘雪廷,田雨,何运鸿,赵慧芳,谭大勇,肖万生. 地球化学. 2017(04)
[4]不同形貌CuO的制备与表征[J]. 朱刚,吴雪梅,孙雄. 硅酸盐通报. 2015(09)
[5]氧化铜纳米片的水热合成与表征[J]. 邢瑞敏,徐凤兰,路丽,李原芃,刘山虎. 化学研究. 2014(05)
[6]花状氧化铜纳米结构的制备及其性能研究[J]. 杨慧,刘志宏. 陕西师范大学学报(自然科学版). 2009(06)
[7]纳米技术及纳米材料在环境治理中的应用[J]. 覃爱苗,廖雷. 中山大学学报(自然科学版). 2004(S1)
[8]针状纳米CuO的制备及其催化性能研究[J]. 朱俊武,陈海群,郝艳霞,杨绪杰,陆路德,汪信. 材料科学与工程学报. 2004(03)
博士论文
[1]CuO纳米结构的形貌可控制备及其光催化性能[D]. 严冰.中国地质大学 2017
本文编号:3494063
【文章来源】:桂林理工大学学报. 2020,40(03)北大核心
【文章页数】:6 页
【部分图文】:
氧化铜球粒晶的XRD图
表2 样品中氧化铜晶粒的大小Table 2 Grain size of copper oxide in the spherulites 样品编号 A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 晶粒大小/nm 51.89 49.00 44.53 50.80 47.51 40.86 52.65 50.63 45.40继续将恒温时间延长到24 h,球粒晶表面呈放射状凸起的单晶体全部消失,形成表面相对比较平整的球粒晶(图2C1、C2、C3)。但在130 ℃下形成了大小悬殊的两种球粒晶,大的形态较完整,大小约5.0 μm,由典型的梭形单晶体聚集而成,单晶体横截面大小约250 nm×160 nm,而较小的为形态不完整的球粒晶(图2C1);150 ℃下所形成的球粒晶形态一致,由横截面为50 ~ 100 nm的板柱状单晶体呈放射状聚集而成,球粒晶的表面有明显的孔洞,但大小不一,较大的球粒晶直径约4.5 μm,较小的只有3.0 μm(图2C2);170 ℃下所形成的球粒晶形态、大小均不同,多数为不完整的球粒晶,形态完整的球粒晶的大小也不一样,较大的球粒晶直径在3.5 μm以上,由横截面为40 ~ 80 nm的板柱状单晶体呈放射状聚集而成,而较小的球粒晶直径不足1.5 μm(图2C3)。
由图3可知,在波长范围为200 ~ 800 nm的紫外-可见光照射下,普通市售氧化铜粉末的最高光催化降解率只有56.3%,而本文实验制备的微纳米氧化铜球粒晶的最高光催化降解率, 除样品A1只有87.76%以外,其他样品均达到90%以上,远远高出普通市售氧化铜粉末的最高光催化降解率。球粒晶由纳米级氧化铜晶粒聚集而成,其表面凹凸不平, 晶粒之间存在不同程度的孔洞, 部分球粒晶样品的表面还有明显凸起的纳米级单晶体,导致微纳米氧化铜球粒晶具有较大的比表面积,表面产生更多的光催化反应位点,给光催化反应提供了更多的机会,进而提高光催化效率。这可能是微纳米氧化铜球粒晶的光催化降解率普遍高于市售氧化铜粉末的主要原因。但样品A1的最高光催化降解率低于样品B1、C2、C3、B3,且B1、C2、C3、B3的最高催化降解率从96.56%依次降低到91.43%(图3),说明除了氧化铜晶粒的比表面积以外,还有其他的因素也在影响样品的光催化降解能力。在光催化实验的样品中,样品A1的比表面积和孔径均比其他4个球粒晶样品的大,XRD晶粒尺寸的分析结果(表2)显示,组成样品A1的晶粒平均尺寸较大,且A1多为不完整的氧化铜球粒晶,晶粒相对比较分散;而B1、C2、C3、B3均为较完整的球粒晶,晶粒间存在一定的孔径,不同样品的总孔体积稍有差异(表3),B1球粒晶的比表面积、孔径和总孔体积均较大,且表面分布有大量呈放射状的梭形单晶体,光催化降解效果最好;尽管B3球粒晶的比表面积和平均孔径也较大,但总孔体积较小,表面呈放射状分布的板状晶体也较少,导致其光催化降解效果变差;C2、C3球粒晶虽然没有凸出表面的呈放射状分布的晶体,比表面积和孔径的尺寸也不大,但其总孔体积大于B3。因此,样品的光催化降解率与球粒晶的形态和总孔体积密切相关。3 结 论
【参考文献】:
期刊论文
[1]SrCO3纳米材料的制备及在环境治理中的应用研究进展[J]. 胡雪利,卢鹏,韩红桔,何飞,傅敏. 应用化工. 2019(10)
[2]纺锤状CuO微结构的可控合成与表征[J]. 周海,康敏,吴东,吕宝亮. 人工晶体学报. 2017(08)
[3]黑铜矿的高温高压稳定性及其地学意义探讨[J]. 刘雪廷,田雨,何运鸿,赵慧芳,谭大勇,肖万生. 地球化学. 2017(04)
[4]不同形貌CuO的制备与表征[J]. 朱刚,吴雪梅,孙雄. 硅酸盐通报. 2015(09)
[5]氧化铜纳米片的水热合成与表征[J]. 邢瑞敏,徐凤兰,路丽,李原芃,刘山虎. 化学研究. 2014(05)
[6]花状氧化铜纳米结构的制备及其性能研究[J]. 杨慧,刘志宏. 陕西师范大学学报(自然科学版). 2009(06)
[7]纳米技术及纳米材料在环境治理中的应用[J]. 覃爱苗,廖雷. 中山大学学报(自然科学版). 2004(S1)
[8]针状纳米CuO的制备及其催化性能研究[J]. 朱俊武,陈海群,郝艳霞,杨绪杰,陆路德,汪信. 材料科学与工程学报. 2004(03)
博士论文
[1]CuO纳米结构的形貌可控制备及其光催化性能[D]. 严冰.中国地质大学 2017
本文编号:3494063
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