聚苯乙烯微球及其功能化复合微球的制备
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【摘要】:功能化聚苯乙烯微球被广泛应用于各领域,其中磁性聚合物微球在生物医学领域有着其突出的作用,尤其是在癌症诊疗中的应用。当磁性聚合物微球进入动物体内后,在不同组织中的滞留情况难以确定,只能通过核磁共振的手段来进行检测,而核磁共振成像虽然具有高分辨率、无组织深度限制的优点,但也存在灵敏度低、高花费、成像时间较长等缺点,如果能在微球上引入某种荧光标记物,则可以对微球在体内的转移过程,靶向作用的进程进行实时活体检测,这样也可以大幅度地避免处死实验动物,减少实验动物和实验样品的使用数量,从而可缩短研究周期、降低研究成本。本文就聚苯乙烯微球及其功能化复合微球做了以下的研究。1.以苯乙烯为单体,丙烯酸为功能单体,采用细乳液聚合法合成了苯乙烯-丙烯酸共聚纳米微球,采用zeta电位及激光粒度仪、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、电导率仪对微球的粒径、形态结构、热性能、表面羧基含量等进行了表征。结果表明,微球粒径范围在50~70 nm,随着丙烯酸的加入量增多,羧基红外特征峰面积增大;微球粒径随之减小;表面电荷密度增大;产物的热重分析曲线也体现出了一定的聚丙烯酸的热分解特征。这些结果说明聚苯乙烯微球表面成功带上了羧基,并可以通过控制单体比例调节其表面的羧基含量。2.采用共沉淀法制备了2~5 nm的Fe_3O_4颗粒,并在其表面包覆了油酸。采用傅立叶红外光谱仪、透射电子显微镜、X-射线衍射仪(XRD)表征了Fe_3O_4粒子的形貌结构;测试了其磁学性能和溶解性能;并讨论了氨水加入方式对纳米Fe_3O_4产率及形貌的影响。结果显示油酸成功包覆在反尖晶石型纳米Fe_3O_4晶体粒子的表面,并使之在多种油性溶剂中具有良好的分散性能;磁滞回线表明所制备的纳米Fe_3O_4具有良好的超顺磁性;氨水加入方式的改变对Fe_3O_4晶体的生长具有明显的影响,进而影响纳米Fe_3O_4的产率。3.以苯乙烯为单体,丙烯酸为功能单体,加入自制的Fe_3O_4磁流体,采用细乳液法合成了粒径范围在50~70 nm的PS-Fe_3O_4复合微球,然后将制备好的微球分散到Zn(NO3)2溶液中,充分吸附Zn2+后,转入二乙醇胺溶液中,采用原位生长方法在其表面合成荧光ZnO QDs。通过对产物的分散性,自然沉降速度,磁响应性的分析,可以看出PS-Fe_3O_4在水中的分散性优于PS-Fe_3O_4-ZnO;两者磁响应性很好;TEM结果说明合成的微球确实是由PS包覆Fe_3O_4,并且在其表面上形成了一层或多层颗粒;通过对荧光显微镜照片以及荧光图谱的分析可以确定包覆在PS-Fe_3O_4表面的一层或多层颗粒的确为ZnO量子点。综上所述,本论文成功制备了羧基化聚苯乙烯微球及其功能化微球:PS-Fe_3O_4和PS-Fe_3O_4-ZnO微球,后者有着良好的磁性能和发光性能,为后期制备更高磁含量,更高发光强度的磁性荧光纳米微球打下了坚实的基础。
【关键词】:聚苯乙烯微球 四氧化三铁 氧化锌量子点 荧光-磁性纳米微球
【学位授予单位】:湖北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB33;TQ317
【目录】:
- 摘要4-6
- Abstract6-11
- 第一章 绪论11-24
- 1.1 磁性四氧化三铁纳米颗粒11-15
- 1.1.1 纳米Fe_3O_4的制备方法12-14
- 1.1.2 纳米Fe_3O_4的表面修饰及应用14-15
- 1.2 聚合物微球15-19
- 1.2.1 聚合物微球的制备方法15-17
- 1.2.2 聚合物微球的功能化17-19
- 1.3 ZnO量子点19-20
- 1.3.1 ZnO量子点的制备方法19
- 1.3.2 ZnO量子点的光学性质19-20
- 1.3.3 ZnO量子点的应用20
- 1.4 纳米荧光磁性微球20-22
- 1.4.1 纳米荧光磁性微球的制备方法20-21
- 1.4.2 纳米荧光磁性微球的应用21-22
- 1.5 论文选题的目的及意义22-23
- 1.6 本课题的主要研究内容23-24
- 第二章 苯乙烯-丙烯酸共聚纳米微球的制备及表征24-32
- 2.1 实验部分24-26
- 2.1.1 实验试剂24
- 2.1.2 实验仪器及设备24-25
- 2.1.3 苯乙烯-丙烯酸共聚微球的制备25-26
- 2.1.4 测试及表征26
- 2.2 结果与讨论26-31
- 2.2.1 红外测试26-27
- 2.2.2 透射电镜测试27-28
- 2.2.3 粒径测试28
- 2.2.4 电位测试28-29
- 2.2.5 热失重测试29-30
- 2.2.6 电导滴定测试30-31
- 2.3 本章小结31-32
- 第三章 油溶性纳米Fe_3O_4的制备及表征32-40
- 3.1 实验部分32-34
- 3.1.1 实验试剂32
- 3.1.2 实验仪器及设备32-33
- 3.1.3 油溶性纳米Fe_3O_4制备33
- 3.1.4 测试及表征33-34
- 3.2 结果与讨论34-39
- 3.2.1 溶解性能检测34-35
- 3.2.2 红外测试35
- 3.2.3 透射电镜测试35-36
- 3.2.4 XRD测试36-37
- 3.2.5 磁性能测试37
- 3.2.6 氨水滴加方式对产率的影响37-38
- 3.2.7 氨水滴加方式对纳米Fe_3O_4形貌的影响38-39
- 3.3 本章小结39-40
- 第四章 磁性荧光纳米微球的制备及表征40-47
- 4.1 实验部分40-42
- 4.1.1 实验试剂40-41
- 4.1.2 实验仪器及设备41
- 4.1.3 磁性-荧光纳米微球的制备41-42
- 4.1.4 测试及表征42
- 4.2 结果与讨论42-45
- 4.2.1 微球的宏观状态42-43
- 4.2.2 透射电镜测试43-44
- 4.2.3 荧光显微镜测试44-45
- 4.2.4 荧光分光光度仪测试45
- 4.3 本章小结45-47
- 第五章 结论及展望47-49
- 5.1 结论47-48
- 5.2 展望48-49
- 参考文献49-56
- 致谢56-57
- 硕士期间发表的论文57
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