APS制备SiC/Al 2 O 3 复合陶瓷涂层组织结构及抗烧蚀性能的研究 全文替换
发布时间：2022-01-21 10:00
针对APS制备SiC涂层沉积率低、孔隙率高、在烧蚀考核的过程中出现基体C/C材料被氧化烧蚀的问题,本文设计制备了SiC/Al2O3复合陶瓷团聚粉末,采用APS在C/C表面制备了相应的SiC/Al2O3复合陶瓷涂层,并选用氧乙炔在1500℃对涂层进行了抗氧化烧蚀性能考核。利用XRD、SEM等检测分析手段对团聚粉末以及涂层的成分及组织进行检测。结果表明,通过在SiC粉末中添加Al2O3粉末（SiC:Al2O3为3:2）,提高了团聚粉末的沉积率以及涂层的致密度,其原因是等离子喷涂过程中Al2O3液相对SiC具有良好的包袱保护效果,避免了SiC的分解问题。烧蚀实验表明涂层可以在1500℃烧蚀5 min后,涂层完整,证明氧化物的添加可以封堵孔洞并且抑制氧气的扩散,从而提高涂层抗烧蚀性能。
【文章来源】：陶瓷学报. 2017,38(05)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
团聚粉的截面元素分布EDS图谱
·637·第38卷第5期行流动性以及松装密度的测量，测量结果如表3所示，流动性及松装密度结果表明符合大气等离子喷涂要求。图1为团聚粉的截面元素分布EDS图谱，从图中可以看出团聚粉中SiC与Al2O3分布均匀，团聚粉末符合成分均匀的要求。2.2涂层形貌和相结构所制备的SiC/Al2O3涂层表面形貌如图2(a)所示，涂层表面呈现出典型等离子喷涂特征，变形颗粒铺展充分。表面未发现如同纯SiC粉体在喷涂中的未融颗粒，主要是因为随着Al2O3的加入降低了团聚粉末的熔点，使得团聚粉末在喷涂过程中为熔融态或半熔融态，因此在涂层表面形貌的观察中并未发现呈球状镶嵌在表面的未熔团聚粉末。在喷涂过程中团聚粉末铺展充分，颗粒间致密搭接。图2(b)为涂层XRD图谱，分析发现喷涂过程中主相稳定，仍为SiC相，谱图中γ-Al2O3无定型相出现是由于喷涂过程中Al2O3液相非平衡转变所形成的。XRD谱中在20o-30o之间出现了漫散射峰，这是由于在喷涂过程中，高温下少量SiC颗粒被氧化生成SiO2细晶。所制备的SiC/Al2O3截面形貌如图3(a)所示，涂层厚度约为200μm，图3(b)可以清晰的观察到涂层整体较为致密,涂层由熔融良好的光滑区域以及部图1团聚粉的截面元素分布EDS图谱Fig.1InterfaceEDSelementaldistributionmapofreunionpowder图2SiC/Al2O3涂层表面形貌(a)与XRD(b)谱图Fig.2Surfacemicrographs(a)andXRD(b)ofSiC/Al2O3coating100μmab2θ(o)020406080100SiC-a-Al2O3-l-Al2O3-张贺等：APS制备SiC/Al2O3复合陶瓷涂层组织结构及抗烧蚀性能的研究
坎憧?眩?锏教岣咧?密度的效果。2.3烧蚀后涂层形貌和相结构图4(a)为烧蚀中心区的涂层表面形貌，可以观察到在烧蚀后的涂层中心区表面分布很多圆滑的孔洞，直径在5-10μm之间。为进一步确定孔洞成因对孔洞位置进行了能谱分析，如图4(c)，图4(d)所示，孔洞的边缘为Al，Si的氧化物。据此分析其成因应为烧蚀过程中由于SiC氧化产生CO2气体造成涂层内部压力过大从而冲破熔融态的Al2O3液相膜所导致的孔洞。图4(b)中可以发现烧蚀前后的相组成有如下3点的变化(1)SiO2漫散射峰消失，出现了稳定化合物莫来图3SiC/Al2O3涂层及SiC涂层截面形貌Fig.3SectionalmicrographsofSiC/Al2O3coating(a)(b)andSiCcoating(c)表4涂层烧蚀结果Tab.4Ablationresultofcoating石，这是由SiO2与Al2O3在烧蚀过程中反应所生成的。(2)SiC的峰强烧蚀之后明显减弱，这是由于烧蚀过程中表面SiC继续氧化导致的SiC损失所引起的。(3)γ-Al2O3相在高温烧蚀之后转变为高温稳定的α-Al2O3相从而在烧蚀之后的XRD图谱中峰强减弱。图5是为确定烧蚀产物对烧蚀后涂层表面颗粒进行的形貌及能谱分析，从图中可以观察到SiC颗粒表面包覆着一层含Si，Al的氧化物，结合图4(b)的烧蚀后XRD图谱，分析该烧蚀后的氧化产物应为Al-Si-O的稳定化合物莫来石相，莫来石相的产生说明Al2O3与SiC有着很好的相容润湿性，并能够在氧化气氛下转变为稳定化合物莫来石相(可在1800℃稳定存在)。莫来石本身也是氧化物体系其自身的氧扩散系数较低，可以抑制氧进一步扩散至SiC颗粒表面所造成的氧化烧蚀，对SiC颗粒包覆阻隔烧蚀环境。烧蚀后涂层截面SEM照片如图6所示，图6(a)中可以观察到烧蚀后的涂层厚度约为200μm，与烧
本文编号：3600054
【文章来源】：陶瓷学报. 2017,38(05)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
团聚粉的截面元素分布EDS图谱
·637·第38卷第5期行流动性以及松装密度的测量，测量结果如表3所示，流动性及松装密度结果表明符合大气等离子喷涂要求。图1为团聚粉的截面元素分布EDS图谱，从图中可以看出团聚粉中SiC与Al2O3分布均匀，团聚粉末符合成分均匀的要求。2.2涂层形貌和相结构所制备的SiC/Al2O3涂层表面形貌如图2(a)所示，涂层表面呈现出典型等离子喷涂特征，变形颗粒铺展充分。表面未发现如同纯SiC粉体在喷涂中的未融颗粒，主要是因为随着Al2O3的加入降低了团聚粉末的熔点，使得团聚粉末在喷涂过程中为熔融态或半熔融态，因此在涂层表面形貌的观察中并未发现呈球状镶嵌在表面的未熔团聚粉末。在喷涂过程中团聚粉末铺展充分，颗粒间致密搭接。图2(b)为涂层XRD图谱，分析发现喷涂过程中主相稳定，仍为SiC相，谱图中γ-Al2O3无定型相出现是由于喷涂过程中Al2O3液相非平衡转变所形成的。XRD谱中在20o-30o之间出现了漫散射峰，这是由于在喷涂过程中，高温下少量SiC颗粒被氧化生成SiO2细晶。所制备的SiC/Al2O3截面形貌如图3(a)所示，涂层厚度约为200μm，图3(b)可以清晰的观察到涂层整体较为致密,涂层由熔融良好的光滑区域以及部图1团聚粉的截面元素分布EDS图谱Fig.1InterfaceEDSelementaldistributionmapofreunionpowder图2SiC/Al2O3涂层表面形貌(a)与XRD(b)谱图Fig.2Surfacemicrographs(a)andXRD(b)ofSiC/Al2O3coating100μmab2θ(o)020406080100SiC-a-Al2O3-l-Al2O3-张贺等：APS制备SiC/Al2O3复合陶瓷涂层组织结构及抗烧蚀性能的研究
坎憧?眩?锏教岣咧?密度的效果。2.3烧蚀后涂层形貌和相结构图4(a)为烧蚀中心区的涂层表面形貌，可以观察到在烧蚀后的涂层中心区表面分布很多圆滑的孔洞，直径在5-10μm之间。为进一步确定孔洞成因对孔洞位置进行了能谱分析，如图4(c)，图4(d)所示，孔洞的边缘为Al，Si的氧化物。据此分析其成因应为烧蚀过程中由于SiC氧化产生CO2气体造成涂层内部压力过大从而冲破熔融态的Al2O3液相膜所导致的孔洞。图4(b)中可以发现烧蚀前后的相组成有如下3点的变化(1)SiO2漫散射峰消失，出现了稳定化合物莫来图3SiC/Al2O3涂层及SiC涂层截面形貌Fig.3SectionalmicrographsofSiC/Al2O3coating(a)(b)andSiCcoating(c)表4涂层烧蚀结果Tab.4Ablationresultofcoating石，这是由SiO2与Al2O3在烧蚀过程中反应所生成的。(2)SiC的峰强烧蚀之后明显减弱，这是由于烧蚀过程中表面SiC继续氧化导致的SiC损失所引起的。(3)γ-Al2O3相在高温烧蚀之后转变为高温稳定的α-Al2O3相从而在烧蚀之后的XRD图谱中峰强减弱。图5是为确定烧蚀产物对烧蚀后涂层表面颗粒进行的形貌及能谱分析，从图中可以观察到SiC颗粒表面包覆着一层含Si，Al的氧化物，结合图4(b)的烧蚀后XRD图谱，分析该烧蚀后的氧化产物应为Al-Si-O的稳定化合物莫来石相，莫来石相的产生说明Al2O3与SiC有着很好的相容润湿性，并能够在氧化气氛下转变为稳定化合物莫来石相(可在1800℃稳定存在)。莫来石本身也是氧化物体系其自身的氧扩散系数较低，可以抑制氧进一步扩散至SiC颗粒表面所造成的氧化烧蚀，对SiC颗粒包覆阻隔烧蚀环境。烧蚀后涂层截面SEM照片如图6所示，图6(a)中可以观察到烧蚀后的涂层厚度约为200μm，与烧
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