煤沥青及乙醇CVD法制备和分离纳米碳材料的研究
发布时间:2022-07-07 14:21
纳米碳材料是指分散相尺度至少有一维小于100 nm的碳材料。其具有许多优异的物理和化学特性,被广泛地应用于诸多领域。本课题研究对象为一维材料碳纳米管和二维材料石墨烯。但其合成工艺不够成熟,成本较高,分离过程困难。针对此问题,本文采用煤沥青和乙醇为碳源,金属泡沫Ni和铜箔催化剂作为生长模板,通过化学气相沉积法(CVD)制备碳纳米管和石墨烯,探究不同碳源之间生长碳纳米管和石墨烯的生长条件和不同催化剂在碳化过程中的催化机理,实现煤沥青热解产物的可控制性,提高煤沥青的使用价值,为碳纳米管的工业化提供了一种安全可靠的制备途径。以煤沥青组分为固态碳源,以泡沫Ni为生长模板。分别萃取普通煤沥青、武钢改性煤沥青和德国改性煤沥青,得到甲苯可溶物(γ组分),甲苯不溶物喹啉可溶物(β组分),甲苯不溶物喹啉不溶物(α组分)三种组分。通过XRD、SEM、拉曼、热重等分析测试得出石墨化组分为β组分,最佳工艺条件为碳化温度为900℃,碳化时间为2 h,降温方式为炉外自然降温。当β组分加入量为200 mg时,生成碳纳米管且质量最佳,产率最高。当β组分加入量为80 mg时,生成石墨烯。采用乙醇为液态碳源,金属铜箔为生长...
【文章页数】:76 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 文献综述
1.1 煤沥青
1.1.1 煤沥青的应用
1.1.2 煤沥青制备纳米碳材料的研究现状
1.2 纳米碳材料的分类
1.2.1 石墨烯的性能及制备
1.2.2 碳纳米管的性能及制备方法
1.3 CVD法制备纳米碳材料的研究进展
1.3.1 气态碳源
1.3.2 固态碳源
1.3.3 液态碳源
1.4 碳纳米管的分离方法
1.4.1 氧化法
1.4.2 有机溶剂溶解法
1.5 石墨烯的分离方法
1.6 实验研究意义与内容
1.6.1 研究意义
1.6.2 研究内容
第二章 实验
2.1 引言
2.2 实验流程
2.3 实验仪器
2.4 实验药品
2.5 实验步骤
2.5.1 碳源的准备
2.5.2 模板的预处理
2.5.3 碳化参数调节
2.5.4 金属模板的刻蚀
2.6 碳纳米管的分离实验
2.7 检测与分析方法
2.7.1 扫描电子显微镜
2.7.2 拉曼光谱(Raman)
2.7.3 X射线衍射(XRD)
2.7.4 热重分析(TG)
2.7.5 循环伏安(CV)测试
第三章 煤沥青组分制备碳纳米管与石墨烯的研究
3.1 煤沥青碳化实验
3.1.1 煤沥青的分离
3.1.2 煤沥青不同组分的碳化研究
3.2 煤沥青组分的选择
3.2.1 SEM结果分析
3.2.2 元素组成分析
3.2.3 拉曼结果分析
3.2.4 热重结果分析
3.2.5 XRD结果讨论
3.3 碳化时间的煤沥青热解炭石墨化的影响
3.3.1 SEM结果讨论
3.3.2 拉曼结果讨论
3.3.3 XRD结果讨论
3.4 不同煤沥青加入量对沥青热解炭石墨化的影响
3.4.1 SEM结果讨论
3.4.2 拉曼结果分析
3.4.3 XRD结果讨论
3.5 降温速度的选择
3.5.1 SEM结果讨论
3.5.2 拉曼结果讨论
3.5.4 XRD结果讨论
3.6 煤沥青组分生长碳纳米管的机理
3.7 总结
第四章 乙醇热解制备碳纳米管的工艺研究
4.1 引言
4.2 实验步骤
4.2.1 工艺流程
4.3 碳化温度对热解炭石墨化的影响
4.3.1 SEM结果讨论
4.3.2 XRD结果分析
4.3.3 拉曼结果分析
4.4 保温时间对热解炭石墨化的影响
4.4.1 SEM结果讨论
4.4.2 XRD结果讨论
4.4.3 拉曼结果讨论
4.5 机理分析
4.6 总结
第五章 碳纳米管的分离
5.1 引言
5.2 实验原理
5.3 实验药品及仪器
5.4 实验方案
5.4.1 高温煅烧
5.4.2 样品的分散
5.4.3 氧化、过滤和干燥
5.4.4 离心分离
5.5 结果与讨论
5.5.1 高温煅烧
5.5.2 分散剂浓度对碳纳米管分散效果的影响
5.5.3 氧化剂的选择和回流时间对分离结果的影响
5.5.4 离心分离
5.6 本章小结
第六章 结论与展望
致谢
参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目
【参考文献】:
期刊论文
[1]多孔石墨烯的制备与应用研究进展[J]. 白瑞,牛永安,刘皓,卢翠英,高平强,刘丽娜. 河南科学. 2019(09)
[2]双层石墨烯的化学气相沉积制备研究综述[J]. 张学薇,邹振兴,赵沛,王宏涛. 表面技术. 2019(06)
[3]石墨烯基复合材料合成技术进展[J]. 董书成. 当代化工研究. 2018(12)
[4]化学气相沉积法制备石墨烯的最新研究进展[J]. 高华,马虎. 广东化工. 2018(21)
[5]金属催化剂控制生长单壁碳纳米管研究进展[J]. 吉忠海,张莉莉,汤代明,刘畅,成会明. 金属学报. 2018(11)
[6]金属催化非晶碳转化制备石墨烯方法的研究进展[J]. 李汉超,刘盼盼,孙丽丽,柯培玲,崔平,汪爱英. 无机材料学报. 2018(06)
[7]混酸回流时间对大内径多壁碳纳米管纯化及生物相容性的影响[J]. 孟艾,王剑,隋磊. 中国组织工程研究. 2018(06)
[8]化学气相沉积法可控制备石墨烯薄膜和单晶畴[J]. 杨晓丽,孟军华. 微纳电子技术. 2018(01)
[9]机械法制备石墨烯球磨过程的能量层分析[J]. 赵明,魏镜弢,付亚伟,蔡晓明. 价值工程. 2018(01)
[10]富勒醇的制备与性能研究[J]. 乔畅,冀健龙,张文栋,桑胜波. 化工新型材料. 2016(11)
博士论文
[1]化学气相沉积法制备石墨烯及其电化学传感应用研究[D]. 袁亚文.山东大学 2018
[2]酚醛树脂原位催化裂解构建低维碳纳米结构及裂解炭性能研究[D]. 胡庆华.武汉科技大学 2014
[3]新型碳基功能材料的制备、表征及其应用研究[D]. 李铁.复旦大学 2014
[4]高质量石墨烯的可控制备[D]. 李占成.中国科学技术大学 2012
硕士论文
[1]基于固态碳源的CVD法制备石墨烯薄膜研究[D]. 马驰.西北大学 2018
[2]铁改性酚醛树脂合成、结构表征及热解制备纳米碳的研究[D]. 李泽亚.武汉科技大学 2018
[3]多壁碳纳米管分散性能的研究[D]. 乔畅.太原理工大学 2016
[4]生物质气催化裂解制备碳素材料的基础研究[D]. 王冬冬.南京师范大学 2013
[5]碳纳米管的处理及电化学性能研究[D]. 张小凤.广东工业大学 2012
[6]碳纳米材料功能化及其应用研究[D]. 荆莉.华东师范大学 2012
[7]单壁碳纳米管的电弧放电法制备及纯化的初步研究[D]. 孙喜.太原理工大学 2007
[8]单层碳纳米管的提纯与分离[D]. 袁寰.黑龙江大学 2006
本文编号:3656579
【文章页数】:76 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 文献综述
1.1 煤沥青
1.1.1 煤沥青的应用
1.1.2 煤沥青制备纳米碳材料的研究现状
1.2 纳米碳材料的分类
1.2.1 石墨烯的性能及制备
1.2.2 碳纳米管的性能及制备方法
1.3 CVD法制备纳米碳材料的研究进展
1.3.1 气态碳源
1.3.2 固态碳源
1.3.3 液态碳源
1.4 碳纳米管的分离方法
1.4.1 氧化法
1.4.2 有机溶剂溶解法
1.5 石墨烯的分离方法
1.6 实验研究意义与内容
1.6.1 研究意义
1.6.2 研究内容
第二章 实验
2.1 引言
2.2 实验流程
2.3 实验仪器
2.4 实验药品
2.5 实验步骤
2.5.1 碳源的准备
2.5.2 模板的预处理
2.5.3 碳化参数调节
2.5.4 金属模板的刻蚀
2.6 碳纳米管的分离实验
2.7 检测与分析方法
2.7.1 扫描电子显微镜
2.7.2 拉曼光谱(Raman)
2.7.3 X射线衍射(XRD)
2.7.4 热重分析(TG)
2.7.5 循环伏安(CV)测试
第三章 煤沥青组分制备碳纳米管与石墨烯的研究
3.1 煤沥青碳化实验
3.1.1 煤沥青的分离
3.1.2 煤沥青不同组分的碳化研究
3.2 煤沥青组分的选择
3.2.1 SEM结果分析
3.2.2 元素组成分析
3.2.3 拉曼结果分析
3.2.4 热重结果分析
3.2.5 XRD结果讨论
3.3 碳化时间的煤沥青热解炭石墨化的影响
3.3.1 SEM结果讨论
3.3.2 拉曼结果讨论
3.3.3 XRD结果讨论
3.4 不同煤沥青加入量对沥青热解炭石墨化的影响
3.4.1 SEM结果讨论
3.4.2 拉曼结果分析
3.4.3 XRD结果讨论
3.5 降温速度的选择
3.5.1 SEM结果讨论
3.5.2 拉曼结果讨论
3.5.4 XRD结果讨论
3.6 煤沥青组分生长碳纳米管的机理
3.7 总结
第四章 乙醇热解制备碳纳米管的工艺研究
4.1 引言
4.2 实验步骤
4.2.1 工艺流程
4.3 碳化温度对热解炭石墨化的影响
4.3.1 SEM结果讨论
4.3.2 XRD结果分析
4.3.3 拉曼结果分析
4.4 保温时间对热解炭石墨化的影响
4.4.1 SEM结果讨论
4.4.2 XRD结果讨论
4.4.3 拉曼结果讨论
4.5 机理分析
4.6 总结
第五章 碳纳米管的分离
5.1 引言
5.2 实验原理
5.3 实验药品及仪器
5.4 实验方案
5.4.1 高温煅烧
5.4.2 样品的分散
5.4.3 氧化、过滤和干燥
5.4.4 离心分离
5.5 结果与讨论
5.5.1 高温煅烧
5.5.2 分散剂浓度对碳纳米管分散效果的影响
5.5.3 氧化剂的选择和回流时间对分离结果的影响
5.5.4 离心分离
5.6 本章小结
第六章 结论与展望
致谢
参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目
【参考文献】:
期刊论文
[1]多孔石墨烯的制备与应用研究进展[J]. 白瑞,牛永安,刘皓,卢翠英,高平强,刘丽娜. 河南科学. 2019(09)
[2]双层石墨烯的化学气相沉积制备研究综述[J]. 张学薇,邹振兴,赵沛,王宏涛. 表面技术. 2019(06)
[3]石墨烯基复合材料合成技术进展[J]. 董书成. 当代化工研究. 2018(12)
[4]化学气相沉积法制备石墨烯的最新研究进展[J]. 高华,马虎. 广东化工. 2018(21)
[5]金属催化剂控制生长单壁碳纳米管研究进展[J]. 吉忠海,张莉莉,汤代明,刘畅,成会明. 金属学报. 2018(11)
[6]金属催化非晶碳转化制备石墨烯方法的研究进展[J]. 李汉超,刘盼盼,孙丽丽,柯培玲,崔平,汪爱英. 无机材料学报. 2018(06)
[7]混酸回流时间对大内径多壁碳纳米管纯化及生物相容性的影响[J]. 孟艾,王剑,隋磊. 中国组织工程研究. 2018(06)
[8]化学气相沉积法可控制备石墨烯薄膜和单晶畴[J]. 杨晓丽,孟军华. 微纳电子技术. 2018(01)
[9]机械法制备石墨烯球磨过程的能量层分析[J]. 赵明,魏镜弢,付亚伟,蔡晓明. 价值工程. 2018(01)
[10]富勒醇的制备与性能研究[J]. 乔畅,冀健龙,张文栋,桑胜波. 化工新型材料. 2016(11)
博士论文
[1]化学气相沉积法制备石墨烯及其电化学传感应用研究[D]. 袁亚文.山东大学 2018
[2]酚醛树脂原位催化裂解构建低维碳纳米结构及裂解炭性能研究[D]. 胡庆华.武汉科技大学 2014
[3]新型碳基功能材料的制备、表征及其应用研究[D]. 李铁.复旦大学 2014
[4]高质量石墨烯的可控制备[D]. 李占成.中国科学技术大学 2012
硕士论文
[1]基于固态碳源的CVD法制备石墨烯薄膜研究[D]. 马驰.西北大学 2018
[2]铁改性酚醛树脂合成、结构表征及热解制备纳米碳的研究[D]. 李泽亚.武汉科技大学 2018
[3]多壁碳纳米管分散性能的研究[D]. 乔畅.太原理工大学 2016
[4]生物质气催化裂解制备碳素材料的基础研究[D]. 王冬冬.南京师范大学 2013
[5]碳纳米管的处理及电化学性能研究[D]. 张小凤.广东工业大学 2012
[6]碳纳米材料功能化及其应用研究[D]. 荆莉.华东师范大学 2012
[7]单壁碳纳米管的电弧放电法制备及纯化的初步研究[D]. 孙喜.太原理工大学 2007
[8]单层碳纳米管的提纯与分离[D]. 袁寰.黑龙江大学 2006
本文编号:3656579
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