Ag@PS-CHO核壳功能微球的制备及其生物应用研究
发布时间:2022-08-23 18:28
本文首先设计了 PS表面醛基化的功能聚合物微球,以路易斯-梅耶方程为理论依据,研究了微球合成的影响因素和共聚组成的控制,讨论了共聚微球粒径的工艺和影响因素;借助于功能化PS微球表面活性基团的还原性作用,将银纳米粒子定向还原到微球表面,研究了对银纳米粒子粒径的影响因素,讨论了影响微球包覆度的因素;利用制备的核壳型微球检测了系列浓度蛋白质溶液,采用多种检测方法对低浓度和极低浓度蛋白质进行检测,构建了系列蛋白质浓度与检测强度关系的数学模型,本文的研究结果可以提高蛋白质痕量检测下限,提高快速检测的响应能力。研究结果构建超灵敏蛋白质检测器件,对生物医学蛋白质浓度快速检测进行了初步的研究和探讨。主要研究内容包含以下几个方面:1、以苯乙烯、丙烯醛为单体,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,乙醇/水为分散介质,偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰为引发剂,采用分散聚合法制备了不同粒径的PS-CHO功能微球,通过现代仪器测试技术对微球进行了表征。研究了不同聚合条件下微球的粒径和单分散性。考察了单体比例、分散剂用量、引发剂种类、引发剂用量、反应温度、反应介质极性对PS功能微球粒径及单分散性的影响。研究结果表明引发剂用量和反应...
【文章页数】:106 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 高分子微球材料
1.1.1 高分子微球制备方法
1.1.2 高分子微球应用
1.2 功能化PS微球
1.2.1 功能化PS微球制备方法
1.2.2 功能化PS微球表征方法
1.2.3 PS/Ag核壳微球合成方法
1.3 蛋白质结构与特征
1.3.1 BSA结构与特征
1.3.2 固定BSA的几种方法
1.4 痕量检测与器件化
1.5 纳米粒子在生物检测中的应用
1.5.1 纳米粒子制备方法
1.5.2 纳米粒子与生物检测
1.5.3 纳米粒子固定化的优势
1.5.4 纳米粒子生物医学应用面临的挑战
1.6 本文的主要研究内容、选题意义和创新点
1.6.1 本文的主要研究内容和选题意义
1.6.2 本文的创新点
第二章 单分散PS功能微球的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 原料及试剂
2.2.2 实验仪器及测试设备
2.2.3 实验设计
2.3 主要实验步骤
2.3.1 原料的前处理
2.3.2 制备单分散PS功能微球
2.3.3 PS功能微球纯化
2.4 性能测试与表征
2.4.1 红外光谱表征(FT-IR)
2.4.2 扫描电镜形貌表征(FE-SEM)
2.4.3 透射电镜形貌表征(FE-TEM)
2.4.4 动态光散射测试(DLS)
2.4.5 差热-热重测试(STA)
2.4.6 元素组成测试
2.5 结果与讨论
2.5.1 聚合机理分析
2.5.2 PS功能微球表征
2.5.2.1 微球红外图谱分析
2.5.2.2 微球形貌分析
2.5.2.3 微球粒径及粒径分布分析
2.5.2.4 微球热性能分析
2.5.2.5 微球元素组成分析
2.5.3 微球粒径及形貌控制
2.5.3.1 单体比例对微球粒径的影响
2.5.3.2 分散剂用量对微球粒径的影响
2.5.3.3 引发剂种类对微球粒径的影响
2.5.3.4 引发剂用量对微球粒径的影响
2.5.3.5 反应温度对微球粒径的影响
2.5.3.6 反应介质极性对微球粒径的影响
2.6 本章小结
第三章 Ag@PS复合微球的制备与表征
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 原料及试剂
3.2.2 实验仪器及测试设备
3.2.3 实验内容
3.2.4 性能测试与表征
3.2.4.1 透射电镜形貌表征(FE-TEM)
3.2.4.2 高分辨透射电镜形貌表征(HR-TEM)
3.2.4.3 X射线单晶衍射表征(XRD)
3.2.4.4 差热-热重测试(STA)
3.2.4.5 X射线光电子能谱测试(XPS)
3.3 结果与讨论
3.3.1 Ag@PS复合微球表征
3.3.1.1 微球形貌分析
3.3.1.2 微球XRD分析
3.3.1.3 微球热性能分析
3.3.1.4 微球表面形貌及成分分析
3.3.1.5 微球元素组成分析
3.3.2 复合微球上银纳米粒子包覆度及粒径控制
3.3.2.1 单体比例
3.3.2.2 AgNO_3用量
3.3.2.3 引发剂用量
3.3.2.4 反应温度
3.3.2.5 反应时间
3.3.3 复合微球上银纳米粒子氧化实验
3.3.3.1 不同时间银纳米粒子氧化程度(XPS)
3.3.4 复合微球上银纳米粒子定向还原实验
3.4 本章小结
第四章 Ag@PS核壳材料在蛋白质检测中的应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 原料及试剂
4.2.2 实验仪器及测试设备
4.2.3 实验内容
4.2.3.1 考马斯亮蓝法检测蛋白质
4.2.3.2 SERS增强法检测蛋白质
4.2.3.3 电化学法检测蛋白质
4.2.4 性能测试与表征
4.2.4.1 CD光谱
4.2.4.2 紫外光谱(UV)
4.2.4.3 拉曼光谱(Raman)
4.2.4.4 循环伏安(CV)
4.2.4.5 阻抗表征
4.3 结果与讨论
4.3.1 PS-CHO、Ag@PS检测BSA
4.3.1.1 CD光谱分析
4.3.1.2 PS-CHO微球材料在考马斯亮蓝法分析蛋白质中的应用
4.3.1.3 Ag@PS核壳材料在Raman光谱法分析蛋白质中的应用
4.3.1.4 Ag@PS核壳材料在电化学法分析蛋白质中的应用
4.4 本章小结
第五章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表学术论文及参加会议情况
【参考文献】:
期刊论文
[1]超声化学法制备PS/Ag核壳型复合微球[J]. 章晶,金永龙,方靖淮,许田,王超男. 材料导报. 2015(S2)
[2]单分散窄分布聚苯乙烯微球的制备研究[J]. 孙刚,张富青,王维,徐雄,江学良. 胶体与聚合物. 2014(04)
[3]巯基微球协助重组γ-猪肝酯酶包涵体体外复性[J]. 黄寿锟,关怡新,于洪巍,姚善泾. 化工学报. 2014(01)
[4]功能化聚苯乙烯共聚荧光微球的制备与表征[J]. 郭金春,刘清浩,孟越,王俊美,刘红彦. 高分子材料科学与工程. 2013(04)
[5]分散聚合法制备粒径可控的单分散聚苯乙烯微球[J]. 朱雯,黄芳婷,杨润苗,张明. 材料科学与工程学报. 2012(04)
[6]蒸发自组装法制备聚苯乙烯胶体晶体[J]. 宋昌平,刘俊康,倪忠斌,陈明清,刘士荣. 应用化学. 2012(06)
[7]球形银纳米粒子的微波法制备和表征及其光谱特性研究[J]. 刘晓燕,姚元元,郑志刚,魏振杰,尹洪宗. 分析仪器. 2011(03)
[8]氨基化聚苯乙烯微球的制备及在克伦特罗抗体纯化中的应用[J]. 赵书阁,刘丽强,彭池方,徐丽广,胡拥明,徐万仁,胥传来. 食品科学. 2011(08)
[9]分散聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球[J]. 唐艳涛,卞丽娜,王春,马黎黎. 辽宁化工. 2011(04)
[10]分散聚合法制备大粒径窄分布单分散聚苯乙烯微球[J]. 邱磊,苏向东,韩峰,伍玉娇. 石油化工. 2011(03)
硕士论文
[1]无机/聚合物纳米复合微球的细乳液法制备和形貌控制研究[D]. 王云云.安徽大学 2014
[2]聚多巴胺功能修饰及原位化学还原法制备纳米Ag复合材料[D]. 蒋毅.北京化工大学 2012
[3]功能化TiO2微球表面共价固定化酶及催化活性和稳定性研究[D]. 梁彦鹏.天津大学 2012
[4]磁性微球的制备及其对BSA和酶的固定化研究[D]. 张亚芳.河北大学 2011
[5]自稳定沉淀聚合制备衣康酸酐—苯乙烯交替共聚物微球[D]. 杨坤.北京化工大学 2011
[6]沉淀聚合合成高分子量苯乙烯—马来酸酐共聚物及马来酸酐共聚物微球[D]. 孙应发.北京化工大学 2010
[7]聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球的制备与表征[D]. 姜宁.青岛大学 2009
[8]分散聚合法制备固定化酶载体P(St/MAA)/Fe3O4的研究[D]. 袁定重.西北工业大学 2006
本文编号:3678265
【文章页数】:106 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 高分子微球材料
1.1.1 高分子微球制备方法
1.1.2 高分子微球应用
1.2 功能化PS微球
1.2.1 功能化PS微球制备方法
1.2.2 功能化PS微球表征方法
1.2.3 PS/Ag核壳微球合成方法
1.3 蛋白质结构与特征
1.3.1 BSA结构与特征
1.3.2 固定BSA的几种方法
1.4 痕量检测与器件化
1.5 纳米粒子在生物检测中的应用
1.5.1 纳米粒子制备方法
1.5.2 纳米粒子与生物检测
1.5.3 纳米粒子固定化的优势
1.5.4 纳米粒子生物医学应用面临的挑战
1.6 本文的主要研究内容、选题意义和创新点
1.6.1 本文的主要研究内容和选题意义
1.6.2 本文的创新点
第二章 单分散PS功能微球的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 原料及试剂
2.2.2 实验仪器及测试设备
2.2.3 实验设计
2.3 主要实验步骤
2.3.1 原料的前处理
2.3.2 制备单分散PS功能微球
2.3.3 PS功能微球纯化
2.4 性能测试与表征
2.4.1 红外光谱表征(FT-IR)
2.4.2 扫描电镜形貌表征(FE-SEM)
2.4.3 透射电镜形貌表征(FE-TEM)
2.4.4 动态光散射测试(DLS)
2.4.5 差热-热重测试(STA)
2.4.6 元素组成测试
2.5 结果与讨论
2.5.1 聚合机理分析
2.5.2 PS功能微球表征
2.5.2.1 微球红外图谱分析
2.5.2.2 微球形貌分析
2.5.2.3 微球粒径及粒径分布分析
2.5.2.4 微球热性能分析
2.5.2.5 微球元素组成分析
2.5.3 微球粒径及形貌控制
2.5.3.1 单体比例对微球粒径的影响
2.5.3.2 分散剂用量对微球粒径的影响
2.5.3.3 引发剂种类对微球粒径的影响
2.5.3.4 引发剂用量对微球粒径的影响
2.5.3.5 反应温度对微球粒径的影响
2.5.3.6 反应介质极性对微球粒径的影响
2.6 本章小结
第三章 Ag@PS复合微球的制备与表征
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 原料及试剂
3.2.2 实验仪器及测试设备
3.2.3 实验内容
3.2.4 性能测试与表征
3.2.4.1 透射电镜形貌表征(FE-TEM)
3.2.4.2 高分辨透射电镜形貌表征(HR-TEM)
3.2.4.3 X射线单晶衍射表征(XRD)
3.2.4.4 差热-热重测试(STA)
3.2.4.5 X射线光电子能谱测试(XPS)
3.3 结果与讨论
3.3.1 Ag@PS复合微球表征
3.3.1.1 微球形貌分析
3.3.1.2 微球XRD分析
3.3.1.3 微球热性能分析
3.3.1.4 微球表面形貌及成分分析
3.3.1.5 微球元素组成分析
3.3.2 复合微球上银纳米粒子包覆度及粒径控制
3.3.2.1 单体比例
3.3.2.2 AgNO_3用量
3.3.2.3 引发剂用量
3.3.2.4 反应温度
3.3.2.5 反应时间
3.3.3 复合微球上银纳米粒子氧化实验
3.3.3.1 不同时间银纳米粒子氧化程度(XPS)
3.3.4 复合微球上银纳米粒子定向还原实验
3.4 本章小结
第四章 Ag@PS核壳材料在蛋白质检测中的应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 原料及试剂
4.2.2 实验仪器及测试设备
4.2.3 实验内容
4.2.3.1 考马斯亮蓝法检测蛋白质
4.2.3.2 SERS增强法检测蛋白质
4.2.3.3 电化学法检测蛋白质
4.2.4 性能测试与表征
4.2.4.1 CD光谱
4.2.4.2 紫外光谱(UV)
4.2.4.3 拉曼光谱(Raman)
4.2.4.4 循环伏安(CV)
4.2.4.5 阻抗表征
4.3 结果与讨论
4.3.1 PS-CHO、Ag@PS检测BSA
4.3.1.1 CD光谱分析
4.3.1.2 PS-CHO微球材料在考马斯亮蓝法分析蛋白质中的应用
4.3.1.3 Ag@PS核壳材料在Raman光谱法分析蛋白质中的应用
4.3.1.4 Ag@PS核壳材料在电化学法分析蛋白质中的应用
4.4 本章小结
第五章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表学术论文及参加会议情况
【参考文献】:
期刊论文
[1]超声化学法制备PS/Ag核壳型复合微球[J]. 章晶,金永龙,方靖淮,许田,王超男. 材料导报. 2015(S2)
[2]单分散窄分布聚苯乙烯微球的制备研究[J]. 孙刚,张富青,王维,徐雄,江学良. 胶体与聚合物. 2014(04)
[3]巯基微球协助重组γ-猪肝酯酶包涵体体外复性[J]. 黄寿锟,关怡新,于洪巍,姚善泾. 化工学报. 2014(01)
[4]功能化聚苯乙烯共聚荧光微球的制备与表征[J]. 郭金春,刘清浩,孟越,王俊美,刘红彦. 高分子材料科学与工程. 2013(04)
[5]分散聚合法制备粒径可控的单分散聚苯乙烯微球[J]. 朱雯,黄芳婷,杨润苗,张明. 材料科学与工程学报. 2012(04)
[6]蒸发自组装法制备聚苯乙烯胶体晶体[J]. 宋昌平,刘俊康,倪忠斌,陈明清,刘士荣. 应用化学. 2012(06)
[7]球形银纳米粒子的微波法制备和表征及其光谱特性研究[J]. 刘晓燕,姚元元,郑志刚,魏振杰,尹洪宗. 分析仪器. 2011(03)
[8]氨基化聚苯乙烯微球的制备及在克伦特罗抗体纯化中的应用[J]. 赵书阁,刘丽强,彭池方,徐丽广,胡拥明,徐万仁,胥传来. 食品科学. 2011(08)
[9]分散聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球[J]. 唐艳涛,卞丽娜,王春,马黎黎. 辽宁化工. 2011(04)
[10]分散聚合法制备大粒径窄分布单分散聚苯乙烯微球[J]. 邱磊,苏向东,韩峰,伍玉娇. 石油化工. 2011(03)
硕士论文
[1]无机/聚合物纳米复合微球的细乳液法制备和形貌控制研究[D]. 王云云.安徽大学 2014
[2]聚多巴胺功能修饰及原位化学还原法制备纳米Ag复合材料[D]. 蒋毅.北京化工大学 2012
[3]功能化TiO2微球表面共价固定化酶及催化活性和稳定性研究[D]. 梁彦鹏.天津大学 2012
[4]磁性微球的制备及其对BSA和酶的固定化研究[D]. 张亚芳.河北大学 2011
[5]自稳定沉淀聚合制备衣康酸酐—苯乙烯交替共聚物微球[D]. 杨坤.北京化工大学 2011
[6]沉淀聚合合成高分子量苯乙烯—马来酸酐共聚物及马来酸酐共聚物微球[D]. 孙应发.北京化工大学 2010
[7]聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球的制备与表征[D]. 姜宁.青岛大学 2009
[8]分散聚合法制备固定化酶载体P(St/MAA)/Fe3O4的研究[D]. 袁定重.西北工业大学 2006
本文编号:3678265
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