煤灰酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑试验研究

发布时间：2017-05-19 20:19

  本文关键词：煤灰酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑试验研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：煤炭是我国最丰富的一次能源,占据我国能源生产和消费总量的70%以上。国内大规模的产业建设带动了火电行业飞速发展,随之而来的煤灰渣的排放量也与日俱增。煤灰的大量堆积不仅占用土地,还带来许多环境问题。然而,煤灰中最主要的元素为硅和铝,若采取有效的工艺方法提取出来,不仅解决了环境问题,而且带来了经济价值。结合浙江大学热能工程研究所提出的煤炭分级转化梯级利用技术,充分发掘煤炭的能源特点与资源属性,实现资源的高附加值利用。本文提出了煤灰渣酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑产品的工艺,并展开了相关试验研究：首先用硫酸在合适条件下酸浸溶出灰渣中的铝元素制取A1203,留下富含硅元素的残渣。碳酸钠与酸浸渣在高温下焙烧,对酸浸渣-Na2CO3体系烧结过程进行热力学分析和计算,通过设计正交试验,初步确定了焙烧条件。再经过单因素试验,分别讨论焙烧温度、Na2CO3配比、保温时间和升温方式对二氧化硅溶出率的影响。实验结果表明：在焙烧温度1153 K、焙烧时间1.5 h、ml(酸浸渣)：m2(碳酸钠)为2：2.90条件下,反应条件最佳,酸浸渣中二氧化硅的溶出率可达到85.88%。随后对酸浸渣-Na2CO3体系的热分解过程进行动力学研究,结果表明该过程符合Crank-Ginstling-Braunshtein方程,经试验数据计算,反应的表观活化能为156.46 kJ/mol。焙烧后产物经100℃水浸可溶出85%以上的硅,并得到一定浓度的硅酸钠溶液。水浸残渣中含有无定型态的硅和铝元素,亦可考虑二次提铝和提硅,最终实现对煤灰中硅铝资源的综合和精细化利用。硅酸钠溶液碳分法制备纳米白炭黑试验中,通过单因素法,对影响产品性能的制备因素进行探究,得到制备纳米白炭黑的最佳反应条件：SiO2质量分数取2%,CO2通气速率0.5min-1,溶液反应温度65-75℃,反应终点PH=8,陈化时间2 h。过滤洗涤后再经共沸蒸馏干燥并120℃烘干后,可制备比表面积250 m2/g左右的疏松状纳米白炭黑产品。加入一定量的添加剂可以显著改变颗粒的表面状态,减少一次粒子团聚,改善体系的分散性和稳定性。在合理的制备条件下,加入质量分数1%的聚乙二醇10000表面活性剂和质量分数1%的氯化钠分散剂效果最佳,制备的Si02粒子尺寸小,粒径20 nm左右,一次粒子分布均匀且团聚体较小,分散性最佳。制备的纳米白炭黑产品符合HG/T 3061-2009中的A类标准,纳米白炭黑产品的SiO2含量达92.34%,吸油值达到3.10 ml/g。煤灰酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑工艺,不仅基本实现了硅铝资源的完全分离,还实现两种资源的分级高效利用。水浸残渣二次酸浸可进一步提取硅铝资源,而且碳分反应过程无强酸,减少了环境污染,碳分结束后溶液内的碳酸钠可返回焙烧工序循环利用。因此该工艺是一种经济附加值和资源综合利用率高,环境友好型的可持续发展技术。
【关键词】：煤灰渣 酸浸 焙烧 溶出率 碳分法 表面活性剂 分散剂 纳米白炭黑
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.2;TB383.1
【目录】：

• 致谢4-5
• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 1 绪论11-29
• 1.1 煤灰渣的基本性质11-14
• 1.2 煤灰渣的排放和危害14-15
• 1.3 煤灰渣综合利用研究现状15-17
• 1.4 纳米白炭黑的研究17-21
• 1.4.1 纳米白炭黑的结构18
• 1.4.2 纳米白炭黑的性质18
• 1.4.3 纳米白炭黑的用途18-19
• 1.4.4 纳米白炭黑的市场19-21
• 1.5 纳米白炭黑的研究21-24
• 1.6 煤灰渣制备纳米白炭黑的研究现状24-26
• 1.7 课题的研究内容和方法26-29
• 1.7.1 研究目的26
• 1.7.2 工艺原理26-27
• 1.7.3 研究内容27-28
• 1.7.4 研究方法28-29
• 2 分析表征方法29-35
• 2.1 煤灰渣及酸浸提铝残渣成分含量的测定29-30
• 2.2 酸浸提铝残渣中二氧化硅溶出率的测定30-31
• 2.3 产品白炭黑的检测31-33
• 2.3.1 白炭黑中二氧化硅含量的测定31-32
• 2.3.2 白炭黑加热减量和灼烧减量的测定32-33
• 2.3.3 邻苯二甲酸二丁酷吸收值的测定33
• 2.3.4 白炭黑pH值的测定33
• 2.3.5 白炭黑铜、铁、锰含量的测定33
• 2.3.6 白炭黑颜色的测定33
• 2.4 产品测试仪器及测试方法33-35
• 2.4.1 X射线衍射(XRD)33
• 2.4.2 透射电镜(TEM)33
• 2.4.3 透射电镜(SEM)33-34
• 2.4.4 比表面积(BET)34
• 2.4.5 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)34
• 2.4.6 红外光谱(FT-IR)34
• 2.4.7 能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)34-35
• 3 煤灰酸浸提铝残渣制备硅酸钠溶液35-52
• 3.1 酸浸提铝残渣成分35-37
• 3.2 制备工艺路线37-38
• 3.3 煤灰酸浸提铝残渣高温烧结反应38-46
• 3.3.1 烧结反应热力学38-39
• 3.3.2 烧结反应正交试验39-41
• 3.3.3 单因素试验41-46
• 3.4 煤灰酸浸提铝残渣高温烧结反应动力学46-48
• 3.5 焙烧产物水浸制备硅酸钠溶液48-50
• 3.6 本章小结50-52
• 4 制备条件对纳米白炭黑的影响52-66
• 4.1 引言52
• 4.2 工艺流程52-53
• 4.3 SiO_2浓度的影响53-56
• 4.4 CO_2通气速率的影响56-59
• 4.5 反应温度的影响59-61
• 4.6 反应终点PH值的影响61-63
• 4.7 陈化时间的影响63-64
• 4.8 干燥方法的影响64-65
• 4.9 工艺条件确定65-66
• 5 添加剂对制备纳米白炭黑的影响66-76
• 5.1 引言66
• 5.2 表面活性剂的影响66-71
• 5.2.1 表面活性剂加入量的影响66-68
• 5.2.2 不同种类表面活性剂的影响68-69
• 5.2.3 表面活性剂分子量的影响69-71
• 5.3 分散剂的影响71-73
• 5.3.1 分散剂加入量的影响71-72
• 5.3.2 不同种类分散剂的影响72-73
• 5.4 工艺条件确定和产品质量分析73-75
• 5.5 本章小结75-76
• 6 技术经济初步分析76-83
• 6.1 引言76
• 6.2 工艺技术可行性分析76
• 6.3 经济可行性初步分析76-82
• 6.3.1 煤灰酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑工艺物料平衡分析76-80
• 6.3.2 煤灰酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑工艺经济效益评估80-81
• 6.3.3 煤灰酸浸提铝残渣制备纳米白炭黑工艺环境效益评估81-82
• 6.4 本章小结82-83
• 7 全文总结83-86
• 7.1 论文的主要结论83-84
• 7.2 主要创新点84
• 7.3 有待进一步研究的内容84-86
• 参考文献86-90
• 作者简介及在学期间所取得的科研成果90

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本文编号：379755