铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

发布时间：2024-04-08 21:38

　　<正>稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕

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【部分图文】：

图2氢氟酸溶液的体积分数对钐、铕、钆、镝回收率的影响

图1硝酸对钐、铕、钆、镝回收率的影响由图2可知：不添加氢氟酸，4种稀土元素不产生氟化聚合反应；随着氢氟酸体积分数的增加，4种稀土元素的回收率增大；当氢氟酸体积分数大于25%时，酸效应趋于明显，4种稀土元素的回收率逐步降低。试验选择氟化聚合液为25%氢氟酸溶液。

图3聚合反应时间对钐、铕、钆、镝回收率的影响

由图3可知：聚合反应时间在60min以内时，随着聚合反应时间的增加，回收率迅速增大；聚合反应时间超过60min时，回收率变化不明显。试验选择沸水浴加热的聚合反应时间为60min。2.4解聚反应条件的选择

图4解聚反应条件对钐、铕、钆、镝回收率的影响

经过2.1～2.3节条件的筛选，4种稀土元素的回收率可达到50%左右，在离心分离后的基体中未测定到大量的稀土元素，结合稀土氟化物在水溶液中主要以氟化水合物的形式存在[1]，推断4种稀土元素主体还是存在于离心后的溶液中，只是氟化物未全部解聚。试验针对分离完后的溶液分别设定8个平行样....

图1硝酸对钐、铕、钆、镝回收率的影响

稀土氟化物的制备方法主要有氢氟酸沉淀法、氟化氢铵氟化法、氢氟酸气体氟化法等[3]。为尽量减少基体种类，试验采用氢氟酸沉淀法。试验考察了氢氟酸溶液（用量为100mL）的体积分数依次为0,5%,10%,20%,25%,30%,40%时对钐、铕、钆、镝回收率的影响，结果见图2。图2氢....

本文编号：3948851