质子型低共熔混合物中磷酸钴/锌骨架材料的合成与结构表征

发布时间：2024-09-22 21:06

　　金属磷酸盐骨架材料具有独特的晶体结构和丰富的元素组成,在催化、吸附以及新兴的光电磁等领域具有潜在的应用价值。目前,它们大部分是以有机胺作为模板剂,通过水热或溶剂热法合成的。溶剂和模板剂是影响磷酸盐材料合成的关键因素,设计和选择新型的反应介质是制备新型磷酸盐材料的重要途径之一。离子型低共熔混合物是由氢键供体和季铵盐组成,可以作为反应介质和模板剂用于磷酸盐材料的离子热合成。但目前所使用的季铵盐通常为传统的四烷基季铵盐,其结构种类不够丰富,而且自身较大的空间体积消弱了其模板作用。质子型有机胺盐通过有机胺质子化而成,和传统的季铵盐相比,其结构和种类更加丰富,和氢键供体可以形成更为丰富的离子液体体系,为无机多孔晶体材料的合成提供了广阔的选择空间。本论文选取了系列质子化的有机胺与脲类化合物(尿素、1,3-二甲基脲和咪唑酮)复配形成的低共熔混合物作为反应溶剂和潜在的模板剂,以揭示二者的模板竞争或协同作用来合成新型晶体材料为出发点,系统地研究了MePO(Me=Co,Zn)的合成特点和规律。同时研究了体系中添加少量无机碱金属离子(Li+)对物相的结构导向作用。通过单晶衍射数据对其晶体结构进行了解析,结合粉...

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 引言
    1.2 过渡金属磷酸盐骨架材料
        1.2.1 磷酸钴晶体材料的研究进展
        1.2.2 磷酸锌晶体材料的研究进展
    1.3 磷酸盐化合物的合成方法及其影响因素
    1.4 磷酸盐化合物合成的新途径—离子热合成法
        1.4.1 离子热合成法
        1.4.2 离子液体简介
            1.4.2.1 常规离子液体
            1.4.2.2 低共熔混合物
        1.4.3 离子热合成金属磷酸盐骨架材料的研究进展
            1.4.3.1 常规咪唑基离子液体中磷酸盐骨架材料的研究进展
            1.4.3.2 低共熔混合物中磷酸盐骨架材料的研究进展
    1.5 选题背景及研究内容
第二章 实验部分
    2.1 实验原料
        2.1.1 本论文中所使用的有机物的化学结构式
    2.2 实验主要设备及型号
    2.3 磷酸钴晶体的物理化学性质表征
        2.3.1 XRD表征
        2.3.2 红外分析
        2.3.3 形貌分析
        2.3.4 热重分析
        2.3.5 CHN元素分析
        2.3.6 单晶解析表征
第三章 结果与讨论
    3.1 尿素/质子化有机胺体系中磷酸盐的离子热合成及结构表征
        3.1.1 CoPO-PEU1的合成及表征
            3.1.1.0 合成方法及规律
            3.1.1.1 物相确认
            3.1.1.2 红外光谱分析
            3.1.1.3 形貌分析
            3.1.1.4 热稳定性分析
        3.1.2 ZnPO-PEU1的合成方法及表征
            3.1.2.1 合成方法及规律
            3.1.2.2 物相确认
            3.1.2.3 红外光谱分析
            3.1.2.4 形貌分析
            3.1.2.5 热稳定性分析
    3.2 1,3-二甲基脲/质子化有机胺体系中磷酸盐的离子热合成及结构表征
        3.2.1 CoPO-PEU2，CoPO-PEU3和CoPO-PEU4的合成及表征
            3.2.1.0 合成方法及规律
            3.2.1.1 晶体结构测定
            3.2.1.2 晶体结构描述与分析
            3.2.1.3 粉末X-射线衍射分析
            3.2.1.4 红外光谱分析
            3.2.1.5 形貌分析
            3.2.1.6 热稳定性分析
        3.2.2 ZnPO-PEU2和ZnPO-PEU3的合成及表征
            3.2.2.1 合成方法及规律
            3.2.2.2 晶体结构测定
            3.2.2.3 晶体结构描述与分析
            3.2.2.4 粉末X-射线衍射分析
            3.2.2.5 红外光谱分析
            3.2.2.6 ~(13)C-NMR分析
            3.2.2.7 形貌分析
            3.2.2.8 热稳定性分析
    3.3 咪唑酮/质子化有机胺体系中磷酸盐的离子热合成及结构表征
        3.3.1 CoPO-PEU5的合成及表征
            3.3.1.1 磷酸钴材料的合成方法及规律
            3.3.1.2 物相确认
            3.3.1.3 红外光谱分析
            3.3.1.4 形貌分析
            3.3.1.5 热稳定性分析
        3.3.2 ZnPO-PEU4的合成及表征
            3.3.2.1 合成方法及规律
            3.3.2.2 物相确认
            3.3.2.3 红外光谱分析
            3.3.2.4 形貌分析
            3.3.2.5 热稳定性分析
第四章 结论
参考文献
致谢
硕士期间发表的论文



本文编号：4006107