PtPd纳米粒子的制备及在葡萄糖传感器中的应用

发布时间：2017-06-14 11:17

  本文关键词：PtPd纳米粒子的制备及在葡萄糖传感器中的应用，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：葡萄糖的精确检测与定量分析广泛应用于临床诊疗、生物分析、环境监控和食品加工等领域,研究开发高灵敏度、高可靠性、高选择性、快速的检测葡萄糖的方法具有重要的意义。随着各类新型纳米材料的出现及其在葡萄糖电化学传感器方面应用的发展,无酶葡萄糖电化学传感器不仅可以检测人体血糖的含量,而且对于食品物质中葡萄糖含量的定性检测也有重要的意义。本文合成了类花瓣状PtPd合金纳米粒子、网络状Pt Pd合金纳米粒子和类石子状Au@PtPd合金纳米粒子,并构筑了相应的传感器电极,考察了纳米粒子的尺寸、形貌、组成以及在葡萄糖溶液中的催化能力。I在室温条件下本实验采用非均相体系反向微乳液法合成了PtPd合金纳米粒子,采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和X射线能量色散谱(EDS)表征PtPd合金纳米粒子的结构、形貌、尺寸和组成。采用电化学测量方法,表征了构筑的PtPd/GCE合金纳米粒子电极对葡萄糖催化的性能。TEM、XRD结果表明,PtPd合金纳米粒子为面心立方体结构。高分辨透射电子显微镜表征结果表明,PtPd合金纳米晶体含有高密度晶面缺陷合金纳米粒子含有高密度表面缺陷。PtPd合金纳米粒子在其生长过程中,富集了位错,孪晶界和层错等不同类型表面缺陷。此外,PtPd纳米粒子的表面结构是决定催化活性的重要因素之一,实验结果表明:构筑的合金纳米粒子电极传感器对葡萄糖具有良好的检测性能,在葡萄糖浓度为1×10-4-4×10-2mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为2.45μmol/L,对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、果糖(Fru)具有一定的抗干扰能力,同时也具备了良好的稳定性和重现性。II本章通过改变溶液体系与还原剂,制备出了网络状结构的PtPd合金纳米粒子采用电化学测量方法,来表征构筑的PtPd/GCE合金纳米粒子电极对葡萄糖催化的性能。TEM、XRD结果表明,PtPd合金纳米粒子为面心立方体结构。同样高分辨透射电子显微镜结果表明,PtPd合金纳米粒子含有高密度晶面缺陷。PtPd合金纳米粒子在其生长过程中,富集了位错,孪晶界和层错等不同类型晶面缺陷,并且具有更大的比表面活性面积。实验结果表明:构筑的合金纳米粒子电极传感器对葡萄糖的灵敏度更高,在葡萄糖浓度为1×10-4-8×10-2 mol/L范围内具有良好的线性关系,同时其检出限仅为0.32μmol/L。III在前两章的基础上通过添加Au的前驱体成功合成了核壳结构的Au@Pt2Pd1合金纳米粒子。HRTEM、XRD结果表明合成的纳米粒子为壳核结构的Au@Pt2Pd1。电化学表征结果表明:构筑的合金纳米粒子电极传感器对葡萄糖具有良好的检测性,在葡萄糖浓度为5×10-4-8×10-2 mol/L范围具有良好的线性关系,检出限为0.33μmol/L,对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、果糖(Fru)具有一定的抗干扰能力,同时也具备了良好的稳定性和重现性。IV基于以上实验,为了进一步考察过渡金属对Pt基催化剂的影响,本章采用非均相体系反向微乳液法室温下合成Pt_3Ru_1合金纳米粒子,实验结果表明:构筑的合金纳米粒子电极传感器对葡萄糖具有更宽的检测范围,在葡萄糖浓度为5×10-7-1×10-2mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.30μmol/L。
【关键词】：PtPd合金纳米粒子 无酶葡萄糖传感器 循环伏安 计时电流 检测限
【学位授予单位】：天津商业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TP212
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第一章 前言10-17
• 1.1 葡萄糖传感器的研究概况10
• 1.2 电化学传感器的工作原理10-11
• 1.3 电化学无酶葡萄糖传感器11-16
• 1.3.1 Au基纳米粒子修饰的无酶葡萄糖传感器12-13
• 1.3.2 Pt基纳米粒子修饰的无酶葡萄糖传感器13-14
• 1.3.3 无机非金属纳米材料修饰的无酶葡萄糖传感器14-16
• 1.4 本论文主要研究内容16
• 1.5 论文创新点16-17
• 第二章 类花瓣状PtPd合金纳米粒子的制备、表征及其对葡萄糖检测性能研究17-29
• 2.1 类花瓣状PtPd合金纳米粒子的制备和表征17-20
• 2.1.1 实验仪器和试剂17
• 2.1.2 类花瓣状PtPd合金纳米粒子的制备17
• 2.1.3 类花瓣状PtPd合金纳米粒子的形貌、尺寸和表面结构表征17-20
• 2.2 类花瓣状PtPd合金纳米粒子修饰电极的构筑及其对葡萄糖检测性能研究20-28
• 2.2.1 工作电极的构筑20
• 2.2.2 电化学检测方法20
• 2.2.3 分析与讨论20-28
• 2.3 本章小结28-29
• 第三章 网络状PtPd合金纳米粒子的制备、表征及其对葡萄糖检测性能研究29-39
• 3.1 网络状PtPd合金纳米粒子的制备和表征29-31
• 3.1.1 实验试剂和仪器29
• 3.1.2 网络状PtPd合金纳米粒子的制备29
• 3.1.3 网络状PtPd合金纳米粒子的形貌、尺寸和表面结构表征29-31
• 3.2 网络状PtPd合金纳米粒子修饰电极的构筑及其对葡萄糖检测性能研究31-38
• 3.2.1 工作电极的构筑31
• 3.2.2 电化学检测方法31-32
• 3.2.3 分析与讨论32-38
• 3.3 本章小结38-39
• 第四章 类石子状Au@PtPd合金纳米粒子的制备、表征及其对葡萄糖检测性能研究39-50
• 4.1 类石子状Au@PtPd合金纳米粒子的制备和表征39-42
• 4.1.1 实验仪器和试剂39
• 4.1.2 类石子状Au@PtPd合金纳米粒子的制备39
• 4.1.3 类石子状Au@PtPd合金纳米粒子的形貌、尺寸和表面结构表征39-42
• 4.2 类石子状Au@PtPd合金纳米粒子修饰电极的构筑及其对葡萄糖检测性能研究42-49
• 4.2.1 工作电极的构筑42
• 4.2.2 电化学检测方法42
• 4.2.3 分析与讨论42-49
• 4.3 本章小结49-50
• 第五章 高表面缺陷Pt_3Ru_1合金纳米粒子的制备、表征及其对葡萄糖检测性能研究50-60
• 5.1 高表面缺陷Pt_3Ru_1合金纳米粒子的制备和表征50-52
• 5.1.1 实验仪器和试剂50
• 5.1.2 Pt Ru合金纳米粒子与电极的制备50
• 5.1.3 高表面缺陷PtRu合金纳米粒子的形貌、尺寸和表面结构表征50-52
• 5.2 高表面缺陷Pt_3Ru_1合金纳米粒子修饰电极的构筑及其对葡萄糖检测性能研究52-59
• 5.2.1 工作电极的构筑52
• 5.2.2 电化学检测方法52-53
• 5.2.3 分析与讨论53-59
• 5.3 本章小结59-60
• 第六章 总结与展望60-62
• 6.1 纳米粒子的制备和表征60
• 6.2 Pt基纳米粒子在电化学传感器中的应用60-61
• 6.3 结论及展望61-62
• 参考文献62-69
• 发表论文及参加科研情况说明69-70
• 致谢70-71

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