高速高稳定化学镀铜液体系研究
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【摘要】:化学镀铜作为一种材料表面金属化的技术手段,具有工艺操作简单、成本低、适用基材广的特点,被广泛应用于不同领域,而镀液的沉积速率和稳定性对化学镀铜技术应用于实际生产至关重要。本文基于无钯溶液型催化油墨,研究了化学镀铜液组成和工艺条件对沉积速率和稳定性的影响,获得了一种兼具高沉积速率和优良稳定性的化学镀铜液体系。论文首先确定了基础镀液的组成。通过对四羟丙基乙二胺(EDTP)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)、三乙醇胺(TEA)、酒石酸钾钠(Tart)四种络合剂进行遴选,实验确定了EDTP和EDTA·2Na双络合剂化学镀铜液体系;采用控制变量法的实验方法,确定了EDTP、EDTA·2Na与Cu2+的适宜摩尔比为0.8:0.6:1。分别采用增重法和催化油墨加速实验法研究了主盐、还原剂、pH值对镀液沉积速率和稳定性的影响,最终确定了基础镀液组成为:12 g/L CuSO4·5H2O、10.7 g/L EDTA·2Na、11.1 mL/L EDTP、12 mL/L甲醛(37%),pH值为12.5~13.0。分别改变添加剂的含量,利用增重法和催化油墨加速实验法研究了添加剂对镀液沉积速率和稳定性的影响,结果表明2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2-巯基苯并噻唑(2-MBT)可有效改善镀液性能,适宜添加量分别为:10 mg/L、20 mg/L、1 mg/L。采用线性电位扫描法研究添加剂在镀液中的作用机理,结果表明2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2-MBT均通过阻碍甲醛的氧化,降低沉积速率,从而稳定镀液体系;硫脲虽然能够加快阳极反应的进程,但其过量添加将导致镀液沉积速率急剧降低。对遴选出的添加剂进行复配研究,结果表明,采用复配添加剂的镀液沉积速率和稳定性优于采用单一添加剂。论文对能够提高镀液性能的工艺措施进行了研究,包括施镀温度、负载量和搅拌速度。最终获得的高速高稳定化学镀铜液(G-1)组成为:12 g/L CuSO4·5H2O、10.7 g/L EDTA·2Na、11.1 m L/L EDTP、10 mg/L 2,2'-联吡啶、20 mg/L亚铁氰化钾、1 mg/L 2-MBT、12 m L/L甲醛。施镀温度为40~45?C,pH值为12.5~13.0,负载量为0~3.5 dm2/L,搅拌速度为600~1000 r/min。论文所确定的化学镀铜液体系在沉积速率和稳定性两方面具有综合优势,可望应用于工业化批量镀铜。
【关键词】:化学镀铜液 沉积速率 稳定性 络合剂 添加剂
【学位授予单位】:电子科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB306
【目录】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-11
- 第一章 绪论11-21
- 1.1 引言11-12
- 1.2 化学镀铜机理12-16
- 1.2.1 化学镀铜反应机理12-14
- 1.2.2 化学镀铜反应热力学14-15
- 1.2.3 化学镀铜反应动力学15-16
- 1.3 化学镀铜工艺现状16-20
- 1.3.1 化学镀铜前处理工艺16-17
- 1.3.2 化学镀铜溶液组成17-20
- 1.4 本论文选题及主要研究内容20-21
- 1.4.1 本论文选题20
- 1.4.2 本论文主要研究内容20-21
- 第二章 实验材料与方法21-27
- 2.1 主要实验试剂及仪器21-22
- 2.1.1 实验试剂21-22
- 2.1.2 实验仪器22
- 2.2 化学镀铜工艺22-24
- 2.2.1 化学镀铜基板预处理工艺23
- 2.2.2 图形转移工艺23-24
- 2.3 镀液性能测试24
- 2.3.1 化学镀铜沉积速率的测试24
- 2.3.2 化学镀铜液稳定性的测试24
- 2.4 铜层形貌与性能分析24-25
- 2.4.1 铜层形貌分析24
- 2.4.2 铜层力学和电学性能分析24-25
- 2.5 电化学测试25-26
- 2.6 本章小结26-27
- 第三章 基础镀液体系研究27-36
- 3.1 化学镀铜液络合剂的筛选27-32
- 3.1.1 化学镀铜液络合剂的初选28-29
- 3.1.2 单一络合剂对沉积速率的影响29-31
- 3.1.3 复合络合剂对化学镀铜定位沉积速率和稳定性的影响31-32
- 3.2 主盐浓度的确定32-33
- 3.3 还原剂含量的确定33-34
- 3.4 p H值的确定34-35
- 3.5 本章小结35-36
- 第四章 高速高稳定化学镀铜液添加剂的研究36-51
- 4.1 化学镀铜液分解原因及应对措施36
- 4.2 化学镀铜液添加剂的初选36-38
- 4.2.1 化学镀铜液常用添加剂及其用量36-37
- 4.2.2 化学镀铜液添加剂的初选37-38
- 4.3 添加剂对化学镀铜定位沉积速率和稳定性的影响38-42
- 4.3.1 2,2'-联吡啶浓度对定位沉积速率和稳定性的影响38-40
- 4.3.2 亚铁氰化钾浓度对定位沉积速率和稳定性的影响40
- 4.3.3 2-MBT浓度对定位沉积速率和稳定性的影响40-41
- 4.3.4 AEO-9 浓度对定位沉积速率和稳定性的影响41-42
- 4.3.5 硫脲浓度对定位沉积速率和稳定性的影响42
- 4.4 添加剂的作用机理研究42-49
- 4.4.1 2,2'-联吡啶浓度对极化行为的影响43-45
- 4.4.2 亚铁氰化钾浓度对极化行为的影响45-46
- 4.4.3 2-MBT浓度对极化行为的影响46-47
- 4.4.4 硫脲浓度对极化行为的影响47-49
- 4.5 添加剂的复配研究49-50
- 4.6 本章小结50-51
- 第五章 提高镀液性能的工艺措施51-58
- 5.1 施镀温度对化学镀铜的影响51-52
- 5.2 负载量对化学镀铜的影响52-53
- 5.3 搅拌速度对化学镀铜的影响53-54
- 5.4 施镀效果对比54-57
- 5.4.1 镀液性能对比55-56
- 5.4.2 铜层性能对比56-57
- 5.5 本章小结57-58
- 第六章 结论与展望58-60
- 6.1 结论58
- 6.2 展望58-60
- 致谢60-61
- 参考文献61-65
- 攻读硕士期间取得的学术成果65-66
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本文编号:485842
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