二硫化钼及其复合材料的制备与应用

发布时间：2017-06-27 11:18

  本文关键词：二硫化钼及其复合材料的制备与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：石墨烯的发现打开了二维材料研究的大门,过渡金属二硫属化物(transition metal dichalcogenide,TMDs)在光学性质、电学性质等方面表现的更加优良。作为TMDs中的典型代表之一,二硫化钼因其优良的物化特性被大量的深入的研究。本课题正是基于这样的背景,对MoS_2及其复合材料展开了细致的研究,着重对其光学性质进行了探索。首先制备了MoS_2量子点,研究了其荧光性质,并最终应用于生物成像;其次,制备了MoS_2的各种复合材料,研究了其在可见光下的催化性质,并通过对形貌进行调控,试图找到催化活性高的理想催化剂。因此,本文围绕MoS_2及其复合材料的制备及其光学性质的研究开展了以下四部分工作:一:在高沸点溶剂中,以油胺为还原剂,利用弱胺还原法将(NH4)2MoS4还原成MoS_2量子点(胶体合成法),通过改变油胺的量或反应时间控制量子点的尺寸,实现了荧光峰位的可调。为了进一步的生物应用,本研究利用表面活性剂将其转移到水相中,最终得到了生物相容性好、几乎无毒性的生物标记物——二硫化钼量子点。并将弱胺还原法应用于制备荧光可调的碳量子点,最终与金纳米簇构建出双发射的温敏传感器,有望作为荧光纳米温度计应用于细胞内。二:通过一步水热法制备出具有花状形貌的MoS_2/CdS复合材料。由于复合物中片状结构的存在,使得复合物的比表面积显著增大,最终我们将其应用于可见光降解亚甲基蓝(MB),实验结果证明,当MoS_2和CdS摩尔比为5:1时,其形貌规整,尺寸为800 nm,几乎没有产物聚结成块状,在可见光照射下使用15 mg催化剂,在1 h的时间内即可将MB降解87.2%。花状的结构使得其比表面积最大,MoS_2与CdS间形成有效的能隙耦合,故其催化效率最高。三:首先通过溶剂热法形成TiO_2/MoS_2核壳结构,通过改变TiO_2与MoS_2前躯体的配比,实现了对MoS_2壳层厚度的有效调控。进一步进行靶向刻蚀,得到蛋黄和空心结构的两种TiO_2/MoS_2复合材料。总体而言,从核壳结构——蛋黄结构——空心结构的过渡,作为光催化活性部分的TiO_2/MoS_2异质结的比重依次增加,提高了可见光催化活性(10 mg催化剂,可见光下,3.5 h将罗丹明B(RhB)降解完全,2 h将MB降解完全)。四:在上部分工作的基础上,我们引入了磁性Fe_3O_4粒子。通过调节钛源水解的速度,得到了“糖葫芦”形和核壳结构的Fe_3O_4/TiO_2复合材料,进一步与(NH4)2MoS4混合,溶剂热条件下得到了“糖葫芦”形和三层核壳结构的Fe_3O_4/TiO_2/MoS_2复合材料。MoS_2在介孔结构的TiO_2的表面与近表面形成异质结作为催化活性部分。磁性粒子的引入并没有影响复合材料的催化活性,在保证高可见光催化活性的同时(15 mg催化剂,可见光下,2.5 h将RhB降解完全,2 h将MB降解完全,同样条件下,锐钛矿型TiO_2对MB的催化效率为60.1%),实现了催化剂的有效磁性回收。
【关键词】：二维材料 二硫化钼 复合材料 荧光 光催化
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TB33
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 绪论9-27
• 1.1 引言9-10
• 1.2 二硫化钼的制备方法10-12
• 1.2.1 自上而下法10-11
• 1.2.2 自下而上法11-12
• 1.3 二硫化钼复合材料的制备12-16
• 1.3.1 碳材料与二硫化钼复合13-14
• 1.3.2 贵金属与二硫化钼复合14-15
• 1.3.3 半导体与二硫化钼复合15
• 1.3.4 其他15-16
• 1.4 二硫化钼及其复合材料的应用16-23
• 1.4.1 电化学催化应用17-18
• 1.4.2 电池18-20
• 1.4.3 光催化20-21
• 1.4.4 生物应用21
• 1.4.5 电子器件21-23
• 1.5 本论文设计思路23-27
• 1.5.1 课题的创新性23
• 1.5.2 课题的研究内容及方法23-27
• 第二章 荧光可调的二硫化钼量子点的制备及生物应用27-38
• 2.1 引言27-28
• 2.2 实验部分28-29
• 2.2.1 实验药品28
• 2.2.2 实验仪器28
• 2.2.3 实验步骤28-29
• 2.2.3.1 MoS_2量子点的合成28-29
• 2.2.3.2 MoS_2量子点的相转移29
• 2.2.3.3 细胞毒性、细胞成像实验29
• 2.3 结果与讨论29-37
• 2.3.1 结构表征29-31
• 2.3.2 可调的荧光特性31-33
• 2.3.3 应用33-35
• 2.3.4 方法的延伸35-37
• 2.4 本章小结37-38
• 第三章 一步法制备花状二硫化钼/硫化镉复合材料38-50
• 3.1 引言38-39
• 3.2 实验部分39-40
• 3.2.1 实验药品39
• 3.2.2 实验仪器39
• 3.2.3 实验步骤39-40
• 3.3 结果与讨论40-49
• 3.3.1 花状二硫化钼/硫化镉复合材料的制备40-42
• 3.3.1.1 结构表征40-41
• 3.3.1.2 样品的XRD图谱分析41-42
• 3.3.1.3 样品的XPS图谱分析42
• 3.3.2 MoS_2/CdS复合材料光催化性能的研究42-49
• 3.3.2.1 亚甲基蓝(MB)的降解42-47
• 3.3.2.3 对其它有机染料的降解47-48
• 3.3.2.3 催化机理48-49
• 3.4 本章小结49-50
• 第四章 新颖形貌TiO_2/MoS_2复合结构光催化剂的控制制备50-64
• 4.1 引言50-51
• 4.2 实验部分51-53
• 4.2.1 实验药品51
• 4.2.2 实验仪器51
• 4.2.3 实验步骤51-53
• 4.2.3.1 制备TiO_2球51-52
• 4.2.3.2 制备核壳结构的TiO_2/MoS_252
• 4.2.3.3 制备蛋黄结构的y-TiO_2/MoS_252
• 4.2.3.4 制备空心结构的h-TiO_2/MoS_252
• 4.2.3.5 可见光下的光催化测试52-53
• 4.3 结果与讨论53-63
• 4.3.153-56
• 4.3.1.1 TiO_2/MoS_2核壳结构的制备53-54
• 4.3.1.2 TiO_2/MoS_2核壳结构形成探索54-56
• 4.3.2 蛋黄结构的TiO_2/ MoS_2电镜图56-57
• 4.3.3 空心结构的TiO_2/ MoS_2电镜图57-58
• 4.3.4 不同样品的XRD图谱分析58
• 4.3.5 样品的XPS图谱分析58-59
• 4.3.6 光催化性能测定59-63
• 4.3.6.1 亚甲基蓝(MB)的降解59-62
• 4.3.6.3 催化剂的循环利用62
• 4.3.6.4 光催化机理62-63
• 4.4 本章小结63-64
• 第五章 磁性Fe_3O_4/TiO_2/MoS_2复合材料光催化剂的控制制备64-74
• 5.1 引言64-65
• 5.2 实验部分65-67
• 5.2.1 实验药品65
• 5.2.2 实验仪器65
• 5.2.3 实验步骤65-67
• 5.2.3.1 制备Fe_3O_4微球65-66
• 5.2.3.2 制备TiO_2球66
• 5.2.3.3 制备核壳结构的Fe_3O_4/TiO_266
• 5.2.3.4 制备糖葫芦结构的Fe_3O_4/TiO_266
• 5.2.3.5 制备核壳结构和 糖葫芦‖结构的Fe_3O_4/TiO_2/MoS_266-67
• 5.2.3.6 可见光下的光催化测试67
• 5.3 结果与讨论67-73
• 5.3.167-69
• 5.3.1.1 Fe_3O_4/TiO_2核壳结构67-68
• 5.3.1.2 糖葫芦结构的Fe_3O_4/TiO_268
• 5.3.1.3 Fe_3O_4/TiO_2/MoS_2复合材料68-69
• 5.3.2 不同样品的XRD图谱分析69-70
• 5.3.3 样品的XPS图谱分析70
• 5.3.4 不同样品的磁滞回线分析70-71
• 5.3.5 光催化性能测定71-73
• 5.3.5.1 罗丹明B (RhB)的降解71-72
• 5.3.5.2 催化剂的循环利用72-73
• 5.3.6 光催化机理73
• 5.4 本章小结73-74
• 第六章 主要结论与展望74-76
• 主要结论74-75
• 不足与展望75-76
• 致谢76-77
• 参考文献77-84
• 附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文84

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