超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒及磁性复合材料

发布时间：2017-07-02 07:02

  本文关键词：超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒及磁性复合材料，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：聚乳酸超细微粒具有非常大的比表面积和表面张力,使之在应用中表现出许多特定的功能。磁性复合微球由于其独特的导向性,使其具有重要的研究价值。本文首先采用了新兴高效的超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒,采用单因素实验考察了不同工艺参数对产品粒径的影响。然后以单因素实验为基础,选择了聚乳酸质量浓度、结晶压力、结晶温度、共溶剂比例4个因素进行L9(34)正交试验。实验结果表明：选用二氯甲烷与丙酮的混合溶剂制备得到的微粒粒径相对更小、分布更均匀;聚乳酸浓度的增加促使微粒粒径增大;压力的升高有助于产生更小的微粒;温度过高容易导致颗粒熔融团聚、成膜。通过验证实验总结,最佳工艺条件为：7 mg/mL的聚乳酸浓度,反应温度38℃,体系压力为16 MPa,溶剂为二氯甲烷与丙酮混溶剂,其比例为2：1,最小粒径为1.754μm。其次,本文对聚乳酸进行了改性研究,首次利用气体反溶剂沉淀技术制备得到PLA/Fe3O4复合磁性微球,并对其相关性质进行研究。试验以二氯甲烷为溶剂,超临界CO2为抗溶剂,在温度45℃、压力10 MPa、溶液流速08 ml/min的条件下,制备得到复合微球。并通过红外光谱、扫描电镜、激光粒度仪和振动试样磁场计等仪器对样品进行表征分析。结果表明：复合粒子结构稳定、性能佳、分散性良好,制备得到的颗粒的粒径为2.239μm,磁化强度为11.824emu/g。本研究表明超临界抗溶剂技术制备聚乳酸磁性复合材料微球的工艺可行,为磁性微球的制备提供了一种新的研究思路。与普通方法相比,超临界流体抗溶剂法制备出的磁性微球粒径更小,分布更均匀,溶剂可以回收利用,不产生任何污染,且在制备过程中通过操作参数的改变能够控制微球的粒径及分布。
【关键词】：超临界技术 磁性微球 聚乳酸 Fe_3O_4 磁化强度
【学位授予单位】：安徽工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ317;TB33
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第1章 文献综述10-24
• 1.1 聚乳酸10-12
• 1.1.1 聚乳酸的化学组成及物化性质10
• 1.1.2 聚乳酸的研究进展及制备方法10-12
• 1.2 磁性复合材料12-14
• 1.2.1 磁性复合材料简介及研究现状12
• 1.2.2 磁性复合材料的制备12-14
• 1.3 超临界流体技术制备法14-23
• 1.3.1 超临界流体的定义14-15
• 1.3.2 超临界流体的特性15-16
• 1.3.3 超临界抗溶剂结晶技术16-23
• 1.4 本课题的研究内容23-24
• 第2章 SEDS技术制备聚乳酸微球24-39
• 2.1 引言24-25
• 2.2 实验材料与仪器25-26
• 2.2.1 实验材料25
• 2.2.2 实验仪器25-26
• 2.3 实验方法26-29
• 2.3.1 实验基本流程26-27
• 2.3.2 溶剂的选择27
• 2.3.3 单因素实验设计27-28
• 2.3.4 分析方法28-29
• 2.4 实验结果与分析29-37
• 2.4.1 单因素实验29-32
• 2.4.2 正交试验结果32-34
• 2.4.3 表征结果分析34-37
• 2.5 本章小结37-39
• 第3章 GAS法制备磁性聚乳酸复合材料39-48
• 3.1 引言39
• 3.2 实验材料与仪器39-40
• 3.3 实验方法40-43
• 3.3.1 实验装置及流程40-41
• 3.3.2 Fe_3O_4的选择41
• 3.3.3 分析方法41-43
• 3.4 实验结果与分析43-47
• 3.4.1 表征结果分析43-47
• 3.5 本章小结47-48
• 第4章 结论与展望48-51
• 4.1 结论48-49
• 4.2 展望49-51
• 参考文献51-57
• 攻读硕士学位期间已发表论文57-58
• 致谢58

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 丁一刚,霍旭明;超临界流体的技术与应用[J];医药工程设计;2002年04期

2 林俊岳,罗秋燕;超临界流体在环保中的应用[J];天津化工;2003年01期

3 高万林;;超临界流体抽提技术及其应用[J];天然气化工(C1化学与化工);1986年01期

4 高德永;超临界流体的性质及其应用[J];浙江工学院学报;1987年04期

5 沈忠耀;交流超临界流体理论和实现的盛会——介绍88'法国尼斯国际超临界流体会议[J];化工进展;1989年03期

6 赵威祺;超临界流体及其应用[J];郑州粮食学院学报;1990年01期

7 王平诸,李廷生,赵江;超临界流体萃取技术[J];河南化工;1994年11期

8 姜涛,牛玉琴,钟炳;超临界流体在化学反应中的应用[J];广州化工;1998年01期

9 王小梅,黄少烈;超临界流体及其在萃取中的应用[J];广州化工;1998年03期

10 吴卫生,马紫峰,王大璞;超临界流体技术发展动态[J];化学工程;2000年05期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 王元文;张翔;蔡建国;袁萍;;超临界流体洗脱树脂上的丹参酚酸研究[A];上海市化学化工学会2005年度学术年会论文摘要集[C];2005年

2 王学军;许振良;超锁奇;;给药系统与超临界流体造粒(英文)[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年

3 余小玲;冯全科;;超临界流体循环回路用于卫星热平衡的可行性分析[A];第八届全国低温工程大会暨中国航天低温专业信息网2007年度学术交流会论文集[C];2007年

4 刘永兵;易健民;赵媛媛;;超临界流体制备超细颗粒的流动过程数值模拟[A];2010中西部地区无机化学化工学术研讨会论文集[C];2010年

5 王欢;李正山;洪荷芳;;超临界流体的应用及发展趋势[A];四川省环境科学学会2003年学术年会论文集[C];2003年

6 杨宏志;田伟;贾建;;固体—超临界流体相平衡模型的建立[A];2007年中国农业工程学会学术年会论文摘要集[C];2007年

7 郑文革;严庆;Park,C.B.;;超临界流体-聚合物熔体加工技术[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（上册）[C];2007年

8 ;绿色化学[A];中国化学会第二十四届学术年会论文摘要集[C];2004年

9 黎春怡;黄卓烈;巫光宏;詹福建;丘泰球;;超声超临界流体对酶活性的影响[A];2005年全国超声医学工程学术会议论文集[C];2005年

10 孙永达;;人胰岛素纳米、微米球的超临界流体粒子设计[A];生物颗粒与粉体制备、应用技术研讨会论文集[C];2010年

中国重要报纸全文数据库 前8条

1 东华大学国家染整工程技术研究中心主任 戴瑾瑾;超临界流体染色的进展[N];中国纺织报;2005年

2 卢强;超临界流体干燥法简介[N];广东建设报;2007年

3 张骁 束梅英;让医药工业“绿”起来[N];医药经济报;2003年

4 韩布兴;超临界流体：新世纪新概念[N];中国化工报;2002年

5 窦光宇;应用广泛的“超临界流体”[N];中国知识产权报;2000年

6 晓抚;超临界流体塑化造粒设备试车成功[N];中国建材报;2010年

7 浙江科技学院生物与化学工程学院院长 毛建卫;利用农产品化学与生物加工技术制造功能性食品添加剂及配料(二)[N];中国食品报;2009年

8 南京工业大学机械与动力工程学院 廖传华;超临界流体干燥技术前景广阔[N];中国化工报;2007年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 成焕波;碳纤维/环氧复合材料的超临界流体回收机理及工艺研究[D];合肥工业大学;2016年

2 李红茹;超临界流体在中药雷公藤制剂中的应用及其溶解度的理论研究[D];天津大学;2008年

3 黄钢;超临界流体染色产业化关键技术的研究[D];东华大学;2010年

4 银建中;基于人工神经网络的超临界流体萃取模拟方法研究[D];大连理工大学;2002年

5 全灿;超临界流体萃取技术检测/脱除中药材中有机氯农残的研究[D];天津大学;2005年

6 王琪;强化混合超临界流体辅助雾化技术制备超细微粒的应用基础研究[D];浙江大学;2012年

7 田国华;固体溶质及其混合物在含夹带剂超临界流体中相平衡的研究[D];北京化工大学;2008年

8 刘燕;超临界流体制备超微颗粒的过程模拟与喷嘴设计[D];山东大学;2005年

9 龚小雁;多孔硅胶表面分子印迹青蒿素吸附剂的制备及其在超临界流体下的吸附分离行为[D];华东理工大学;2011年

10 蒋静智;超临界流体膨胀减压过程制备药物超细微粒工艺研究[D];大连理工大学;2009年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 程星;超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒及磁性复合材料[D];安徽工程大学;2016年

2 陈银;超临界流体卷染及其工业用卷染器研究[D];山东大学;2016年

3 胥志勇;超临界流体喷染与卷染关键设备研究[D];山东大学;2012年

4 刘丽丽;超临界流体在多孔膜中的渗透[D];天津大学;2004年

5 姜圣翰;超临界流体制备粉体过程基本流体力学问题的数值模拟[D];大连理工大学;2008年

6 王杰;超临界流体染色装置研究与染色器内部流场模拟[D];山东大学;2011年

7 吴星;超临界溶液快速膨胀法制备超细药物粒子[D];湘潭大学;2013年

8 王贺;新型超临界流体染色设备研究[D];山东大学;2014年

9 高翔;超临界二氧化碳在大孔膜中的渗透机理及模型计算[D];天津大学;2005年

10 曾海霞;超临界流体多工艺过程试验平台的模块化[D];山东大学;2012年

  本文关键词：超临界流体抗溶剂技术制备聚乳酸微粒及磁性复合材料，由笔耕文化传播整理发布。

，

本文编号：508841