以可溶性气凝胶为模板的纳米多孔金属制备方法研究

发布时间：2017-07-03 15:10

  本文关键词：以可溶性气凝胶为模板的纳米多孔金属制备方法研究

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【摘要】：作为一类具有特殊结构和功能的新型材料,纳米多孔金属不仅保留了传统金属材料的优良导电/热性、催化活性、延展性等特点,还具有诸如气凝胶一类纳米材料的高比表面积、低密度和高强重比等特性。因此,纳米多孔金属在电化学、储氢、分离、光学和生物学等领域都有着广泛的应用。此外,一些具有质轻、机械强度高的高质子数纳米多孔金属泡沫还可用于ICF一类高能量密度物理实验。目前,制备纳米多孔金属的主要方法有去合金、燃烧合成、模板法、溶胶-凝胶组装、电化学刻蚀和激光切除等。在这些方法中,模板法通过牺牲有机或无机材料作为模板来合成和控制孔隙结构,是最常用的方法,然而,该方法在实际应用中常局限于只能制备出纳米多孔金属粉末和薄膜,或存在高温去模、产物不纯等缺点。本论文创新提出了以可溶性SiO_2和纤维素气凝胶为模板来制备具有高比表面积和自支撑结构的高纯度纳米多孔金属,主要研究了以下内容:(1)以SiO_2气凝胶为模板,采用化学镀法沉积金属镍,去模板后得到纳米多孔金属镍,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、N2吸附以等测试方法,对不同工艺参数下所得纳米多孔金属镍的结构和形貌进行了表征。(2)制备均匀活化-敏化的SiO_2气凝胶并以此为模板,采用化学镀法制备纳米多孔金属铜,验证了SiO_2模板的普遍适用性。通过改变化学镀过程的温度和时间,研究了影响纳米多孔铜形貌和结构的主要因素。(3)采用再凝胶法制备纤维素气凝胶,以纤维素气凝胶为模板采用化学镀法制备纳米多孔金属镍并通过机械压片制备具有自支撑结构且比表面积较高的纳米多孔镍。研究了化学镀时间和机械压片对纳米多孔金属镍结构和形貌的影响。通过以上内容的研究,本文主要得出了以下结论:(1)以SiO_2气凝胶为模板采用化学镀法可成功制得纳米多孔金属镍,所得产物复制了模板的结构。SiO_2/Ni复合物中Ni含量随化学镀时间的增加而增加,当化学镀时间达18d时,沉积在SiO_2模板中的金属Ni含量可达55.82%。去模板后所得纳米多孔金属Ni的比表面积、总孔体积和微孔体积均随着化学镀时间的增加呈先增加后减小的趋势,化学镀温度对多孔镍的影响也较大。当化学镀时间为12d,化学镀温度为35℃时,所得多孔镍具有纳米级孔径结构,比表面积可达120.54m2/g,矫顽力为321.78Oe。(2)SiO_2气凝胶模板在制备纳米多孔铜上也具有适用性,采用化学镀法成功地在SiO_2气凝胶骨架中掺入了金属Cu,所制得的SiO_2/Cu气凝胶中Cu含量随着化学镀温度和时间的增加而增加,化学镀时间过长时,沉积的Cu纳米粒子有向Cu O生长的趋势。当化学镀时间达30d时,经过300℃热处理后Cu粒子会熔融连接生长形成较大的颗粒,这些颗粒具有微结构,且均匀地分布在模板中。SiO_2/Cu复合物在去模板后可得到具有微结构的纳米多孔金属铜,但得到的Cu纳米粒子极容易被氧化成Cu O。(3)采用再凝胶法可制得比表面积高达712.m2/g的纤维素气凝胶,其能被Li OH/尿素溶液直接溶解去除,可作为制备纳米多孔金属的模板。化学镀法能成功地制备出纤维素/Ni复合物,去模板后所得纳米多孔镍纯度高达98.7%,比表面积和总孔体积随化学镀时间的增加先增加后减小,当化学镀时间为6d时,所得到的纳米多孔镍比表面积最高。在经过4Mpa机械压片后,纳米多孔镍的比表面积升高并得到具有自支撑结构的纳米多孔金属镍,其形状可由不同模具来确定。
【关键词】：模板法 可溶性气凝胶 化学镀法 纳米多孔金属
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG146.1;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 1. 绪论12-30
• 1.1 引言12
• 1.2 纳米多孔金属的制备方法12-23
• 1.2.1 模板法13-19
• 1.2.2 去合金法19-20
• 1.2.3 溶胶-凝胶法20-22
• 1.2.4 燃烧合成法22-23
• 1.3 纳米多孔金属的应用23-28
• 1.3.1 热量的储存和耗散23-24
• 1.3.2 电化学应用24-26
• 1.3.3 骨科和生物医学26
• 1.3.4 分离膜26
• 1.3.5 强化复合材料26-27
• 1.3.6 储氢27
• 1.3.7 惯性约束聚变27-28
• 1.4 测试与表征28
• 1.5 本文研究目的及主要内容28-30
• 1.5.1 研究目的及意义28-29
• 1.5.2 主要研究内容29-30
• 2 以SiO_2气凝胶为模板的纳米多孔镍制备研究30-45
• 2.1 前言30
• 2.2 实验原理30-31
• 2.3 实验原料及仪器31-32
• 2.3.1 实验原料及试剂31
• 2.3.2 实验仪器31-32
• 2.4 以SiO_2气凝胶为模板制备纳米多孔镍32-33
• 2.4.1 SiO_2气凝胶模板的制备32
• 2.4.2 以SiO_2气凝胶为模板的多孔镍的化学镀法制备32-33
• 2.5 结果与讨论33-43
• 2.5.1 SiO_2气凝胶的形貌及孔结构表征33-34
• 2.5.2 不同化学镀时间处理后SiO_2/Ni复合物的分析34-37
• 2.5.3 化学镀时间对纳米多孔镍的影响37-41
• 2.5.4 化学镀温度对多孔镍的孔结构的影响41-42
• 2.5.5 纳米多孔镍的晶体结构分析42
• 2.5.6 纳米多孔镍的TEM分析42-43
• 2.6 本章小结43-45
• 3 以SiO_2气凝胶为模板的纳米多孔铜制备研究45-58
• 3.1 引言45
• 3.2 实验原料及仪器45-46
• 3.2.1 实验原料及试剂45-46
• 3.2.2 实验仪器46
• 3.3 实验流程46-48
• 3.3.1 具有活性中心的SiO_2气凝胶模板的制备46
• 3.3.2 以SiO_2气凝胶为模板化学镀法制备纳米多孔铜46-48
• 3.4 结果与讨论48-57
• 3.4.1 活化-敏化SiO_2气凝胶的晶体结构及孔结构分析48-49
• 3.4.2 不同化学镀时间处理后SiO_2/Cu复合物的分析49-52
• 3.4.3 不同化学镀温度处理后SiO_2/Cu复合物分析52-54
• 3.4.4 热处理后SiO_2/Cu复合物的形貌分析54-55
• 3.4.5 去模板后纳米多孔铜的形貌和孔结构分析55-57
• 3.5 本章小结57-58
• 4 以纤维素为模板的纳米多孔镍制备研究58-69
• 4.1 前言58
• 4.2 实验原理及流程图58-59
• 4.3 以纤维素气凝胶为模板化学镀制备纳米多孔镍59-61
• 4.3.1 实验原料及试剂59-60
• 4.3.2 实验仪器60
• 4.3.3 纤维素气凝胶模板的制备60
• 4.3.4 纳米多孔镍的化学镀法制备60-61
• 4.4 结果与讨论61-68
• 4.4.1 纤维素气凝胶模板的形貌及结构分析61-62
• 4.4.2 化学镀时间对纳米多孔镍的形貌影响62-63
• 4.4.3 化学镀时间对纳米多孔镍的孔结构影响63-64
• 4.4.4 纳米多孔镍纯度分析64-66
• 4.4.5 纳米多孔镍的TEM分析66
• 4.4.6 机械压片对纳米多孔镍形貌及孔结构的影响66-68
• 4.5 本章小结68-69
• 5 结论与展望69-71
• 5.1 主要结论69-70
• 5.2 工作展望70-71
• 致谢71-72
• 参考文献72-80
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果80

  本文关键词：以可溶性气凝胶为模板的纳米多孔金属制备方法研究

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本文编号：514124