金纳米粒子的合成及其杂化有机硅橡胶复合材料研究

发布时间：2017-07-21 02:21

  本文关键词：金纳米粒子的合成及其杂化有机硅橡胶复合材料研究

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【摘要】：金纳米粒子在纳米光学材料、生物标记和纳米组装等领域有着广泛的应用价值,以金纳米粒子与聚合物形成的纳米复合材料有着广阔的应用前景。本论文研究了酒石酸还原法制备金纳米颗粒和种子生长法制备大尺寸金纳米颗粒,研究了使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)修饰金纳米颗粒表面,并利用其杂化有机硅弹性体制备复合纳米材料,进一步研究了这种复合材料的耐热性和光限幅性能。主要研究内容和结论包括:1、使用酒石酸和酒石酸钠均可以制备较大尺寸的金纳米颗粒。以酒石酸为还原剂与氯金酸反应制备的金溶胶中,颗粒的尺寸在50-60 nm之间,粒度相对均一。控制酒石酸与氯金酸的摩尔比(MR值)所获得的金纳米颗粒的尺寸和尺寸分布的影响不大,氯金酸溶液和酒石酸溶液在实验操作中的加料顺序对产物没有明显影响。以酒石酸二钠为还原剂制备的金溶胶的颗粒尺寸随着酒石酸二钠与氯金酸的摩尔比(MR值)的变化从30 nm变化到46 nm。当MR值12和16时,金纳米颗粒的大小最均一,尺寸分别为46和42 nm。2、以柠檬酸钠还原氯金酸的种子生长法为基础,采用分步手动加料方法和微量注射泵半连续加料和连续加料都能够制备大尺寸金纳米颗粒。采用分步手动加料方法制备大尺寸金纳米颗粒时,增加每次抽取样品的体积比例可以加快颗粒的生长效率,所得大尺寸金纳米颗粒的粒径分布较窄,但是随着颗粒的增大尺度分布变宽,颗粒呈现出多面体的形状。使用微量注射泵半连续加料和连续加料都能够制备大尺寸金纳米颗粒,根据理论计算和设计反应条件可以实现一次操作制备目标尺寸的金纳米颗粒。这种自动化加料技术具有明显的优势。3、通过将PDMS修饰的AuNPs杂化到有机硅橡胶弹性体中制备了具有耐热性和光限幅性能的复合材料。通过PDMS的末端氢键和修饰于金纳米颗粒表面的烯键之间的硅氢化反应制备核壳型的AuNP@PDMS纳米结构。这种纳米结构能够分散于以有机硅弹性体基胶中,形成均一的分散体系,经硫化后得到金纳米颗粒掺杂的有机硅弹性体复合材料。研究发现,这种材料在160℃仍然保持红色,在300℃时颜色变为橙红色,展示了非常好的热稳定性。同时,这种复合材料还具有明显地光限幅性能,其对应的光限幅能量阈值约为200μJ/pulse。
【关键词】：金纳米颗粒 有机硅弹性体 纳米复合物 光限幅性能
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O614.123;TB33
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-9
• 1 绪论9-30
• 1.1 纳米材料的发展现状与意义9
• 1.2 金纳米粒子的制备与应用9-16
• 1.2.1 金纳米粒子的研究现状9
• 1.2.2 金纳米粒子的制备9-10
• 1.2.3 金纳米粒子核壳结构的制备10-14
• 1.2.4 金纳米粒子的应用14-16
• 1.3 聚合物-金纳米复合材料的制备与应用16-25
• 1.3.1 聚合物-金纳米复合材料的制备16-18
• 1.3.2 聚合物-金纳米复合材料的应用18-25
• 1.4 本论文研究的主要内容和意义25
• 1.5 参考文献25-30
• 2 酒石酸还原法制备金纳米颗粒30-41
• 2.1 引言30-31
• 2.2 实验部分31-32
• 2.2.1 采用丁二酸钠作还原剂制备金溶胶31
• 2.2.2 采用酒石酸作还原剂制备金溶胶31
• 2.2.3 采用酒石酸作还原剂反加法制备金溶胶31
• 2.2.4 采用酒石酸一钠作还原剂制备金溶胶31
• 2.2.5 采用酒石酸二钠作还原剂制备金溶胶31-32
• 2.2.6 实验仪器32
• 2.3 结果与讨论32-38
• 2.4 本章小结38
• 2.5 参考文献38-41
• 3 连续种子生长法制备大尺寸金纳米颗粒41-61
• 3.1 引言41-43
• 3.2 实验部分43-45
• 3.2.1 试剂43
• 3.2.2 不同尺寸纳米金种子制备43-44
• 3.2.3 手动加料制备大尺寸纳米金44
• 3.2.4 使用注射泵半连续加料制备大尺寸纳米金44-45
• 3.2.5 使用注射泵连续加料制备设定尺寸的纳米金颗粒45
• 3.2.6 仪器表征45
• 3.3 结果与讨论45-59
• 3.3.1 金种子制备45-46
• 3.3.2 手动加料制备大尺寸纳米金颗46-53
• 3.3.3 使用注射泵半连续加料制备大尺寸纳米金颗粒53-55
• 3.3.4 设定目标尺寸一次操作制备大尺寸纳米金颗粒55-59
• 3.4 本章小结59
• 3.5 参考文献59-61
• 4 金纳米粒子杂化有机硅橡胶复合材料61-74
• 4.1 简介61-63
• 4.2 实验部分63-64
• 4.2.1 试剂63
• 4.2.2 烯烃官能化的金纳米粒子的制备63
• 4.2.3 核壳结构的AuNP@PDMS的制备63-64
• 4.2.4 有机硅弹性体的固化64
• 4.2.5 表征与仪器64
• 4.3 结果与讨论64-70
• 4.3.1 烯烃功能化金纳米粒子的制备64-66
• 4.3.2 在纳米颗粒表面的氢化硅烷化66-67
• 4.3.3 金纳米颗粒有机杂化硅橡胶67-68
• 4.3.4 热稳定性和光限幅特性68-70
• 4.4 本章小结70
• 4.5 参考文献70-74
• 5 结论74-75
• 致谢75-76
• 攻读硕士学位期间已发表或待发表的论文目录76-77

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 李倩茹;郝雄文;张耀军;王轲;李东祥;;柠檬酸还原法制备金溶胶中反应物配比和加料顺序的影响[J];中国科技论文;2015年12期

2 冯海;张莹;俞洁;荣慧;朱俐俐;;抗坏血酸作为还原剂制备免疫检测用胶体金的工艺研究[J];浙江工业大学学报;2015年01期

3 叶春洁;赵玉云;陈嵘;蒋兴宇;;金纳米粒子与蛋白质的相互作用及其应用[J];中国科学:化学;2012年12期

4 杨新伟;张贵荣;李永绣;徐柏庆;;单分散纳米金尺寸的分步晶种生长控制[J];物理化学学报;2009年12期

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本文编号：571057