二茂铁前驱体法合成磁性复合纳米材料及其性能研究

发布时间：2017-08-21 06:29

  本文关键词：二茂铁前驱体法合成磁性复合纳米材料及其性能研究

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【摘要】：在众多的磁性材料中,四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料具有高比表面积、高饱和磁化率、环境友好、化学稳定性强、低毒性等优点,在不同领域中均展现了应用前景。将纳米Fe3O4和其他功能材料有机结合,发展多功能纳米材料,是当前的研究趋势。目前,复合材料的制备主要是采用分步合成,然后组装的方式来获得,周期和成本均较长,且材料结构不够稳固。发展简便的化学合成路径,制备稳定的、具有核壳结构的复合纳米颗粒是当前研究的迫切需要。二茂铁是一种常用的无机试剂,其在溶剂热条件下容易产生稳定的Fe3O4和C的复合纳米结构。利用二茂铁的这种特性,本论文致力于使用其做前驱体来制备稳定的核壳多功能纳米材料,并系统研究材料的各种性能。主要研究内容总结如下：首先,开发了一种简单的制备具有“核-壳-壳”结构的Fe3O4@C@CdS复合光催化剂的方法。我们通过一步溶剂热碳化二茂铁得到了尺寸均一核壳Fe3O4@C纳米颗粒。这些Fe3O4@C纳米颗粒不仅作为磁性核,亦可利用C壳层充分吸附Cd2+离子,在微波辐射下作为模板来沉积生成CdS纳米晶。得到的Fe3O4@C@CdS复合纳米颗粒具形貌规则、尺寸均一、结构稳定的特点。在光降解有机染料的实验中,材料展现出了良好的光催化活性以及可循环利用性。其次,发展了一种以Fe3O4@C空球为模板原位合成ZnFe2O4@C@ZnO空球纳米颗粒的方法。通过利用SiO2纳米球为模板溶剂热碳化二茂铁,得到了均匀的SiO2@Fe3O4@C纳米颗粒,并在热碱刻蚀下得到了Fe3O4@C空球。利用锌源和Fe3O4的缓慢反应及碳层的吸附作用,获得了ZnFe2O4@C空球并在其上附着ZnO颗粒,从而形成了磁性半导体异质结,且复合材料的成份可控。所制备的ZnFe2O4@C@ZnO空球,具有尺寸均一、形状规则、分散性好及磁性强等特点。同时,研究了材料在光催化降解染料的性能及其在葡萄糖检测上的应用。最后,制备了一种新颖的、具有yolk-shell结构的上转换/碳/四氧化三铁复合纳米结构。通过利用NaYF4@SiO2为模板并碳化二茂铁,得到了三壳层的复合纳米结构。通过刻蚀SiO2,可使材料的上转换荧光性能得到了显著提高,并获得yolk-shell结构的NaYF4@Fe3O4@C纳米颗粒。由于颗粒的空隙可装载荧光试剂,且能和上转换颗粒发生能量传递,我们成功将该颗粒用于重金属离子的检测中。通过使用邻2-(2-羟基-5-磺基苯偶氮)亚苄基肼基苯甲酸单钠盐(以下简称ZMSS),颗粒在检测Cu2+离子上表现出较高的灵敏度和特异性,且可利用材料的磁性进行金属离子的提取及分离。
【关键词】：多功能材料 超顺磁性 光催化剂 荧光 蛋黄结构
【学位授予单位】：浙江师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1 绪论11-23
• 1.1 引言11-12
• 1.2 磁性纳米材料12-13
• 1.3 磁性复合纳米材料13-20
• 1.3.1 磁性复合纳米颗粒用于生物应用14-18
• 1.3.2 磁性光催化剂的合成18-20
• 1.4 二茂铁在化学合成中的应用20
• 1.5 课题的研究意义和研究内容20-23
• 1.5.1 课题的研究意义20-21
• 1.5.2 课题的研究内容21-23
• 2 磁性光催化剂Fe_3O_4@C@CdS纳米颗粒的合成和性质研究23-37
• 2.1 前言23-24
• 2.2 实验试剂24-25
• 2.3 实验表征手段25
• 2.4 样品制备25-27
• 2.4.1 合成Fe_3O_4@C纳米颗粒25-26
• 2.4.2 合成Fe_3O_4@C@CdS纳米颗粒26
• 2.4.3 光催化实验26
• 2.4.4 光催化的循环利用实验26-27
• 2.5 结果分析与讨论27-35
• 2.5.1 合成机理27-28
• 2.5.2 相、结构及形貌分析28-30
• 2.5.3 反应条件及物料用量的影响30-31
• 2.5.4 Fe_3O_4@C@CdS复合纳米颗粒的催化性质31-33
• 2.5.5 Fe_3O_4@C@CdS纳米颗粒的磁性质及重复利用33-35
• 2.6 本章小结35-37
• 3 可重复利用空心结构ZnFe_2O_4@C@ZnO磁性光催化剂的制备及性质研究37-59
• 3.1 前言37-39
• 3.2 实验试剂39-40
• 3.3 实验表征手段40-41
• 3.4 样品制备41-42
• 3.4.1 合成Fe_3O_4@C空心纳米颗粒41
• 3.4.2 合成ZnFe_2O_4@C@ZnO空心纳米颗粒41
• 3.4.3 光催化降解染料及循环催化实验41-42
• 3.4.4 类过氧化酶实验42
• 3.4.5 葡萄糖检测实验42
• 3.5 结果分析与讨论42-58
• 3.5.1 ZnFe_2O_4@C@ZnO纳米颗粒的合成机理42-44
• 3.5.2 相、结构及形貌分析44-46
• 3.5.3 物料用量对实验结果的影响46-48
• 3.5.4 ZnFe_2O_4@C@ZnO纳米颗粒的磁性质分析48-49
• 3.5.5 ZnFe_2O_4@C@ZnO纳米颗粒的组分分析49-51
• 3.5.6 ZnFe_2O_4@C@ZnO纳米颗粒类过氧化氢酶活性分析51-54
• 3.5.7 ZnFe_2O_4@C@ZnO纳米颗粒检测葡萄糖实验54-56
• 3.5.8 ZnFe_2O_4@C@ZnO纳米颗粒光催化活性及循环催化实验分析56-58
• 3.6 本章小结58-59
• 4 磁回收蛋黄结构多功能NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒的制备及性质研究59-79
• 4.1 前言59-61
• 4.2 实验试剂61-62
• 4.3 实验表征手段62
• 4.4 样品制备62-64
• 4.4.1 NaYF_4：Yb,Tm@SiO_2@Fe_3O_4@C纳米颗粒62-63
• 4.4.2 上转化纳米颗粒与ZMSS之间荧光共振能量转移过程研究实验63
• 4.4.3 特异性检测Cu~(2+)实验63-64
• 4.5 结果分析与讨论64-78
• 4.5.1 蛋黄结构NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒的合成机理64-65
• 4.5.2 物料用量对实验结果的影响65-67
• 4.5.3 NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒的形貌、相表征67-70
• 4.5.4 NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒FTIR表征70-71
• 4.5.5 NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒XPS表征71-73
• 4.5.6 NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒VSM表征73-74
• 4.5.7 NaYF_4@Fe_3O_4@C纳米颗粒检测Cu~(2+)机理分析74-75
• 4.5.8 ZMSS的用量对荧光的影响75-77
• 4.5.9 特异性检测Cu~(2+)77-78
• 4.6 本章小结78-79
• 5 本文总结79-81
• 参考文献81-95
• 致谢95-96
• 攻读硕士期间成果96-98

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