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电沉积制备硫族光电热电薄膜及其表征

发布时间:2017-08-29 00:26

  本文关键词:电沉积制备硫族光电热电薄膜及其表征


  更多相关文章: 电沉积法 CuInSe_2薄膜 CuInS_2薄膜 Cu_(2-x)Se薄膜 Bi_2Se_3薄膜 硫化 热处理


【摘要】:随着能源需求量的增大和不可再生能源储量的减少,能源尤其是可再生能源的合理开发和利用愈发重要。太阳能是清洁、无污染和储量大的能源,可以通过太阳能电池实现光电转换,热电材料可以将废热废气以及太阳光辐射产生的热量转换成电能,有效缓解能源危机。CuInSe2和CuInS2因其热稳定性好,光吸收系数高等优点均成为具有发展前景的光电材料。Cu2-XSe和Bi2Se3作为二元热电材料也已成为国内外研究的热点。本文主要采用电沉积法制备CuInSe2、CuInS2、Cu2-xSe和Bi2Se3薄膜,研究了电沉积和后处理工艺对薄膜成相、表面形貌及其他性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和分光光度计对薄膜进行表征。(1)采用一步电沉积制备CuInSe2光电薄膜,研究了沉积电位、溶液pH、溶液温度、沉积时间和络合剂等电沉积工艺对薄膜成相和形貌的影响,结果表明原料CuCl2·2H2O、InCl3、SeO2和柠檬酸钠浓度配比分别为6mmol/L、8mmol/L、6mmol/L和5 mmol/L,溶液pH=2.0,沉积电位为-0.5V,溶液温度20℃,沉积时间为30min时,可以得到CuInSe2薄膜;薄膜表面为颗粒分布,颗粒直径范围约为0.5-1.5μm,薄膜表面较为致密连续。(2)采用电沉积后硫化两步法制备CuInS2光电薄膜,研究了沉积电位、沉积时间、溶液温度以及硫化工艺对薄膜成相和形貌的影响,结果表明原料CuCl2·2H2O、InCl3、 Na2S2O3·5H2O和柠檬酸钠浓度配比分别为10mmol/L、10mmol/L、100mmol/L和1.25mmol/L,pH=3.5,沉积电位为-1.0V,沉积时间为30min,溶液温度为25℃时可得到CuInS2前驱体薄膜,前驱体薄膜在350℃下硫化6h得到结晶良好的CuInS2薄膜;薄膜表面呈块状分布,且大小较为均匀,经热处理薄膜表面有少许空洞;前驱体薄膜及硫化后均含有铜、铟和硫三种元素,并且硫化后薄膜中硫元素含量明显提高。(3)采用一步电沉积法制备Cu2-xSe热电薄膜,研究了沉积电位和溶液pH对Cu2-xSe薄膜成相和形貌的影响,结果表明原料CuCl2·2H2O、SeO2和柠檬酸钠浓度配比分别为6mmol/L、12mmol/L和50 mmol/L,溶液pH=2.5,沉积电位为-0.5V,溶液温度20℃,沉积时间为30min时得到Cu2-xSe薄膜;薄膜表面呈长度约为1μm的棒状分布,薄膜致密连续,表面平整。(4)采用电沉积法制备Bi2Se3热电薄膜,并对薄膜进行热处理,研究了沉积电位、沉积时间、溶液温度和热处理工艺对薄膜成相和形貌的影响,结果表明原料浓度为4mmol/L Bi2O3和5 mmol/L SeO2的溶液,在沉积电位为-0.4V,溶液pH=1.0,沉积时间为20min,溶液温度为25℃C时可以得到Bi2Se3薄膜;并且在350℃下热处理2h或400℃下热处理1h时均可明显提高Bi2Se3薄膜的结晶性;薄膜表面存在颗粒团聚和棒状结晶,且分布不规律。
【关键词】:电沉积法 CuInSe_2薄膜 CuInS_2薄膜 Cu_(2-x)Se薄膜 Bi_2Se_3薄膜 硫化 热处理
【学位授予单位】:山东建筑大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB383.2
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-12
  • 第1章 绪论12-21
  • 1.1 引言12
  • 1.2 太阳能电池12-17
  • 1.2.1 太阳能电池工作原理12-13
  • 1.2.2 太阳能电池种类13-15
  • 1.2.3 化合物薄膜太阳能电池结构15-16
  • 1.2.4 CuInSe_2薄膜太阳能电池研究进展16
  • 1.2.5 CuInS_2薄膜太阳能电池研究进展16-17
  • 1.3 热电材料17-20
  • 1.3.1 热电材料工作原理18
  • 1.3.2 热电材料分类18
  • 1.3.3 Cu_(2-x)Se薄膜材料研究进展18-19
  • 1.3.4 Bi_2Se_3热电材料研究进展19-20
  • 1.4 电沉积法20
  • 1.5 本论文研究内容20-21
  • 第2章 实验部分21-24
  • 2.1 实验试剂及仪器21-22
  • 2.1.1 实验试剂21
  • 2.1.2 实验仪器21-22
  • 2.2 实验步骤22-23
  • 2.2.1 基片处理22
  • 2.2.2 溶液配制22
  • 2.2.3 薄膜沉积22-23
  • 2.2.4 薄膜硫化或热处理23
  • 2.2.5 样品分析23
  • 2.3 实验测试仪器23-24
  • 2.3.1 X射线衍射仪23
  • 2.3.2 扫描电子显微镜23
  • 2.3.3 能谱仪23
  • 2.3.4 分光光度计23-24
  • 第3章 一步电沉积法制备CuInSe_2光电薄膜及其表征24-38
  • 3.1 电沉积条件对CuInSe_2薄膜成相的影响24-32
  • 3.1.1 沉积电位对CuInSe_2薄膜成相的影响24-25
  • 3.1.2 溶液pH对CuInSe_2薄膜成相的影响25-26
  • 3.1.3 溶液温度对CuInSe_2薄膜成相的影响26-27
  • 3.1.4 原料来源对CuInSe_2薄膜成相的影响27-28
  • 3.1.5 沉积时间对CuInSe_2薄膜成相的影响28-29
  • 3.1.6 络合剂种类对CuInSe_2薄膜成相的影响29-30
  • 3.1.7 络合剂柠檬酸钠浓度对CuInSe_2薄膜成相的影响30-31
  • 3.1.8 原料浓度配比对CuInSe_2薄膜成相的影响31-32
  • 3.2 电沉积条件对CuInSe_2薄膜表面形貌的影响32-35
  • 3.2.1 沉积电位对CuInSe_2薄膜表面形貌的影响32-33
  • 3.2.2 柠檬酸钠浓度对CuInSe_2薄膜表面形貌的影响33-34
  • 3.2.3 溶液温度对CuInSe_2薄膜表面形貌的影响34
  • 3.2.4 原料来源对CuInSe_2薄膜表面形貌的影响34-35
  • 3.3 CuInSe_2薄膜成分分析35-36
  • 3.4 CuInSe_2薄膜带隙估算36-37
  • 3.5 本章小结37-38
  • 第4章 电沉积后硫化两步法制备CuInS_2光电薄膜及其表征38-53
  • 4.1 实验工艺参数对CuInS_2薄膜成相的影响38-46
  • 4.1.1 电沉积条件对CuInS_2前驱体薄膜成相的影响38-41
  • 4.1.2 硫化热处理对CuInS_2薄膜成相的影响41-46
  • 4.2 硫化热处理对CuInS_2薄膜表面形貌的影响46-49
  • 4.2.1 在250℃下硫化9h得到的CuInS_2薄膜的表面形貌46-47
  • 4.2.2 在300℃下硫化6h得到的CuInS_2薄膜的表面形貌47
  • 4.2.3 在350℃下硫化6h得到的CuInS_2薄膜的表面形貌47
  • 4.2.4 在400℃下硫化3h得到的CuInS_2薄膜的表面形貌47-48
  • 4.2.5 在400℃下硫化6h得到的CuInS_2薄膜的表面形貌48
  • 4.2.6 在400℃下硫化9h得到的CuInS_2薄膜的表面形貌48-49
  • 4.3 CuInS_2薄膜成分分析49-51
  • 4.3.1 CuInS_2前驱体薄膜成分分析49-50
  • 4.3.2 CuInS_2前驱体薄膜在350℃下硫化6h后成分分析50-51
  • 4.4 CuInS_2薄膜带隙估算51-52
  • 4.5 本章小结52-53
  • 第5章 一步电沉积法制备Cu_(2-x)Se薄膜及其表征53-59
  • 5.1 电沉积条件对Cu_(2-x)Se薄膜成相的影响53-55
  • 5.1.1 沉积电位对Cu_(2-x)Se薄膜成相的影响53-54
  • 5.1.2 溶液pH对Cu_(2-x)Se薄膜成相的影响54-55
  • 5.2 电沉积条件对Cu_(2-x)Se薄膜表面形貌的影响55-57
  • 5.2.1 沉积电位对Cu_(2-x)Se薄膜表面形貌的影响55-56
  • 5.2.2 溶液pH对Cu_(2-x)Se薄膜表面形貌的影响56-57
  • 5.3 Cu_(2-x)Se薄膜成分分析57-58
  • 5.4 本章小结58-59
  • 第6章 Bi_2O_3为铋源电沉积制备Bi_2Se_3热电薄膜及其表征59-72
  • 6.1 实验工艺参数对Bi_2Se_3薄膜成相的影响59-67
  • 6.1.1 电沉积条件对Bi_2Se_3薄膜成相的影响59-62
  • 6.1.2 热处理条件对Bi_2Se_3薄膜成相的影响62-67
  • 6.2 热处理条件对Bi_2Se_3薄膜表面形貌的影响67-69
  • 6.2.1 在250℃下热处理3h得到的Bi_2Se_3薄膜的表面形貌67-68
  • 6.2.2 在300℃下热处理1h得到的Bi_2Se_3薄膜的表面形貌68
  • 6.2.3 在350℃下热处理2h得到的Bi_2Se_3薄膜的表面形貌68
  • 6.2.4 在400℃下热处理1h得到的Bi_2Se_3薄膜的表面形貌68-69
  • 6.3 Bi_2Se_3薄膜成分分析69-70
  • 6.4 Bi_2Se_3薄膜带隙估算70-71
  • 6.5 本章小结71-72
  • 第7章 总结与展望72-74
  • 7.1 论文总结72
  • 7.2 展望72-74
  • 参考文献74-81
  • 致谢81-82
  • 攻读硕士学位期间论文发表及科研情况82-83

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本文编号:750353

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