微纳双尺度多孔CuZnAl记忆合金复合电极的制备及结构演变

发布时间：2017-09-01 15:44

  本文关键词：微纳双尺度多孔CuZnAl记忆合金复合电极的制备及结构演变

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【摘要】：在锂离子二次电池中,金属Sn基负极材料由于其较高的理论容量以及良好的导电性等特点备受人们关注,但是它存在充放电过程体积膨胀巨大和容量快速衰减的关键问题。结合纳米化、多相复合和三维多孔集流体的各自优势,构造出多孔CuZnAl形状记忆合金/Sn复合电极,理论上能有效的克服金属Sn基负极材料的容量快速衰减的问题,从而达到改善循环稳定性的目的。本文的思路是通过去合金化法制备成微纳双尺度的多孔CuZnAl合金,并采用XRD、SEM以及TEM等分析手段表征其孔隙形貌和微观结构,系统的研究工艺参数对孔隙形貌和微观结构的演化规律,最后负载Sn将其制备成复合负极电极,并初步表征其电化学性能,得到以下几个结论。首先,以具有单一β相的Cu-29Zn-6Al为前躯体材料,选用的腐蚀液为质量分数为20%的盐酸溶液,研究发现最优的腐蚀温度为50℃,去合金化时间为2-3小时。成功制备出具有单一纳米孔隙的β相多孔CuZnAl记忆合金,其孔隙尺寸为200-300nm,分布均匀且相互连通的纳米孔隙。其次,将具有β和γ两相的Cu-34Zn-6Al预合金在5%的盐酸氯化铁溶液中进行去合金化。研究发现,去合金化90min的样品,能够成功制得均匀分布的微米(1-2μm)和纳米(5-50nm)双尺度的孔隙结构,微米孔隙相互连通,且空洞表面覆盖一层非晶和5nm大小的纯Cu层,芯部则为5nm大小的γ相;然而,热处理后样品的双尺度结构并没有发生太大的变化,但γ相则转变为β相,其孔隙表层形成一层50-200nm厚的纳米晶(晶粒大小为10nm)纯Cu层。制备出具有微纳米双尺度孔隙的多孔CuZnAl记忆合金/Cu复合材料。。最后,利用磁控溅射手段将Sn负载进入具有微纳双尺度孔隙的复合材料上,制备出Sn/多孔CuZnAl合金复合电极材料,初步测其电化学性能发现,多孔CuZnAl/Sn复合电极比Cu箔/Sn电极展现出更优的循环稳定性和更高的容量保持率。
【关键词】：锂离子二次电池 Sn基负极材料 多孔材料 形状记忆合金 双尺度
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33;O646.54
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-27
• 1.1 引言11
• 1.2 锂离子二次电池简介11-12
• 1.3 锂离子二次电池的构造及其工作原理12-14
• 1.4 锂离子二次电池负极材料14-18
• 1.4.1 锂离子二次电池负极材料的种类及简介14-15
• 1.4.2 Sn基负极材料的研究进展15-18
• 1.5 去合金化法制备多孔材料的研究进展18-24
• 1.5.1 去合金化法简介19
• 1.5.2 去合金化过程中孔隙的形成机理19-20
• 1.5.3 去合金化制备纳米多孔铜及铜合金的研究进展20-24
• 1.5.3.1 纳米多孔纯铜的制备21-22
• 1.5.3.2 纳米多孔铜合金的制备22-23
• 1.5.3.3 纳米多孔铜及铜合金的应用23-24
• 1.6 本文的研究意义及主要研究内容24-27
• 1.6.1 本文的研究意义24-26
• 1.6.2 本课题的研究内容26-27
• 第二章 实验方法和设备27-36
• 2.1 实验材料的制备28-30
• 2.1.1 预合金的熔炼和热处理28-30
• 2.1.2 高频快淬甩带30
• 2.2 去合金化30-31
• 2.3 磁控溅射31-32
• 2.4 组织结构表征方法32-34
• 2.4.1 金相显微组织分析32-33
• 2.4.2 X射线衍射分析33
• 2.4.3 SEM扫描电镜分析33-34
• 2.4.4 TEM透射电镜分析34
• 2.4.5 BET比表面积和孔隙分析34
• 2.5 电池制备及电化学性能测试设备34-36
• 2.5.1 半电池的制备34
• 2.5.2 电化学测试仪器34-36
• 第三章 单尺度纳米多孔CuZnAl记忆合金的制备及结构演化36-48
• 3.1 引言36-37
• 3.2 前驱体合金的制备及表征37-40
• 3.2.1 前驱体材料成分的选择37
• 3.2.2 预合金的熔炼和均匀化退火处理37-38
• 3.2.3 甩带38-40
• 3.3 去合金化制备单一纳米多孔CuZnAl合金及结构表征40-47
• 3.3.1 去合金化溶液和时间的影响41-44
• 3.3.2 去合金化温度的影响44-47
• 3.4 本章小结47-48
• 第四章 微纳双尺度多孔CuZnAl形状记忆合金的制备及结构演化48-70
• 4.1 引言48
• 4.2 前躯体材料的制备及结构表征48-52
• 4.2.1 前躯体材料成分的选择48-49
• 4.2.2 前躯体合金的熔炼和退火处理49-50
• 4.2.3 甩带处理50-52
• 4.3 去合金化制备微纳双尺度多孔CuZnAl合金及结构表征52-62
• 4.3.1 去合金化腐蚀液的选择52
• 4.3.2 去合金化时间对微观结构的影响52-62
• 4.4 热处理对微观结构的影响62-67
• 4.5 力学及超弹性性能表征67-68
• 4.6 本章小结68-70
• 第五章 多孔CuZnAl记忆合金/Sn复合负极材料的制备及电化学性能表征70-76
• 5.1 引言70
• 5.2 多孔CuZnAl合金/Sn复合负极材料的制备及结构表征70-73
• 5.3 电化学性能表征73-75
• 5.4 本章小结75-76
• 全文总结与工作展望76-78
• 参考文献78-86
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果86-87
• 致谢87-88
• 答辩委员会对论文的评定意见88

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本文编号：772979