聚苯胺及其复合纤维材料的制备与表征

发布时间：2017-09-01 16:28

  本文关键词：聚苯胺及其复合纤维材料的制备与表征

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【摘要】：导电高聚物的出现打破了高聚物不导电的传统观念。聚苯胺(PANI)以其原料便宜、制备工艺简单、化学和环境稳定性等优异的性能,在导电聚合物家族尤其受到关注。但是,PANI不溶不熔的特性,导致后加工困难,严重限制了PANI的应用领域。为克服这一弊端,主要采取两种方式制备PANI的复合材料即共混法和模板聚合法。本文利用共混湿法纺丝的方法制备PANI/粘胶纤维(VCF)杂化纤维,采用模板法制备PANI/聚酰亚胺(PI)复合纤维膜,一方面可以利用导电高聚物优异的电、光、磁、热等性能,扩大导电聚合物的应用领域；另一方面对于探索VCF和PI的更多应用领域也具有重要意义。碱诱导合成PANI,将PANI混入粘胶纺丝原液,通过湿法纺丝,制备碱诱导合成PANI/VCF杂化纤维。碱诱导聚合得到PANI为微米球状,为保证湿法纺丝顺利进行,经过400目滤网过滤,粒径为1μm左右。将PANI加入到粘胶纺丝甬道,成功制备PANI/VCF杂化纤维,制备的复合纤维热稳定性有所提高。盐酸掺杂合成PANI,将PANI调成pH=10左右混入粘胶纺丝原液,通过湿法纺丝,制备盐酸掺杂PANI/VCF杂化纤维。在酸性条件下,探索了反应条件对PANI性能的影响。盐酸掺杂制备PANI采用H2O2+FeCl2复合氧化剂体系,复合氧化剂体系电势较低,合成PANI粒径较小。该条件下,PANI呈线性增长,最终结果为微米棒状。将PANI加入到粘胶纺丝甬道,成功制备PANI/VCF杂化纤维,制备的复合纤维热稳定性有所提高。盐酸掺杂PANI/VCF杂化纤维对Cr(VI)有吸附的作用,吸附量随着PANI添加量和离子液浓度增加而增加。以气流纺丝工艺制备PI纳米纤维膜为模板,十二烷基苯磺酸(DBSA)为掺杂剂,制备PANI/PI复合纤维膜材料。探索了反应条件对复合材料性能的影响,获得PANI/PI复合纤维膜材料的最佳工艺条件为：苯胺(ANI)浓度为0.15mol/L,过硫酸铵(APS)浓度为0.1 mol/L, DBSA浓度为0.3 mol/L,反应时间为18 h,反应温度为0℃。PANI均匀的包覆在溶液纺丝法制备的纤维膜上,PI复合纤维膜热稳定性有所提高。制备的复合膜导电率可达3.83×10-4 S/cm。该复合纤维膜有较好的pH响应特性,酸性条件下呈绿色,碱性条件下呈蓝色。PANI/PI复合纤维膜对Cr (Ⅵ)有吸附的作用,吸附量随着吸附时间和离子液浓度增加而增加。
【关键词】：导电聚合物 聚苯胺 聚酰亚胺 粘胶纤维 复合材料
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ342.94;TB383.2
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 绪论10-32
• 1.1 导电高聚物10-13
• 1.1.1 导电高聚物的概述10-11
• 1.1.2 导电高聚物的应用11-13
• 1.2 PANI及其复合材料13-30
• 1.2.1 PANI的结构和性质14-18
• 1.2.2 PANI无机复合材料18-23
• 1.2.3 PANI有机复合材料23-25
• 1.2.4 PANI复合纤维材料25-30
• 1.3 本文研究内容及意义30-32
• 第二章 碱诱导合成微纳米PANI及其粘胶基杂化纤维的制备32-46
• 2.1 实验原料及设备32-33
• 2.2 碱诱导合成PANI/VCF杂化纤维的制备33-34
• 2.3 表征方法与性能测试34-36
• 2.3.1 傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)34
• 2.3.2 X-射线光电子能谱分析(XPS)34
• 2.3.3 热稳定性分析(TGA)34-35
• 2.3.4 场发射扫描电镜分析(FESEM)35
• 2.3.5 粒度分析测试35
• 2.3.6 断裂强度测试35
• 2.3.7 离子吸附测试35-36
• 2.4 结果与讨论36-45
• 2.4.1 碱诱导合成PANI微观形貌分析36-37
• 2.4.2 碱诱导合成PANI的粒径分布分析37-38
• 2.4.3 纤维宏观形貌分析38
• 2.4.4 纤维微观形貌分析38-40
• 2.4.5 傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)40-41
• 2.4.6 X-射线光电子能谱分析(XPS)41-42
• 2.4.7 热稳定性分析(TGA)42-44
• 2.4.8 拉伸强度测试44
• 2.4.9 离子吸附性能分析44-45
• 2.5 本章小结45-46
• 第三章 盐酸掺杂线性PANI及其粘胶基杂化纤维的制备46-62
• 3.1 实验原料及设备46-47
• 3.2 盐酸掺杂PANI/VCF杂化纤维的制备47
• 3.3 表征方法与性能测试47-48
• 3.3.1 傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)47
• 3.3.2 X-射线光电子能谱分析(XPS)47
• 3.3.3 热稳定性分析(TGA)47
• 3.3.4 场发射扫描电镜分析(FESEM)47-48
• 3.3.5 能量色散X射线光谱(EDX)48
• 3.3.6 断裂强度测试48
• 3.3.7 离子吸附测试48
• 3.4 结果与讨论48-59
• 3.4.1 不同反应时间合成盐酸掺杂PANI微观形貌分析48-49
• 3.4.2 水洗对PANI微观形貌的影响分析49-50
• 3.4.3 VCF及PANI/VCF杂化纤维宏观形貌分析50-51
• 3.4.4 PANI添加量对PANI/VCF杂化纤维的影响分析51-54
• 3.4.5 傅里叶红外转变光谱分析54-55
• 3.4.6 X-射线光电子能谱分析(XPS)55-56
• 3.4.7 纤维拉伸强度分析56-57
• 3.4.8 热稳定性分析(TGA)57-59
• 3.4.9 离子吸附性能分析59
• 3.5 本章小结59-62
• 第四章 原位聚合法制备聚苯胺/聚酰亚胺复合纤维膜62-76
• 4.1 实验原料及设备62-63
• 4.2 PANI/PI复合材料的制备63
• 4.3 表征方法与性能测试63-64
• 4.3.1 傅立叶变换红外光谱(FTIR)63
• 4.3.2 X-射线光电子能谱分析(XPS)63
• 4.3.3 热稳定性分析(TGA)63-64
• 4.3.4 场发射扫描电镜分析(FESEM)64
• 4.3.5 电导率测试64
• 4.3.6 pH响应测试64
• 4.3.7 离子吸附测试64
• 4.4 结果与讨论64-75
• 4.4.1 纤维膜宏观形貌分析65
• 4.4.2 场发射扫描电镜分析(FESEM)65-68
• 4.4.3 傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)68-69
• 4.4.4 X-射线光电子能谱分析(XPS)69-71
• 4.4.5 热稳定性分析(TGA)71-72
• 4.4.6 pH响应分析72
• 4.4.7 离子吸附性能分析72-73
• 4.4.8 极差分析法确定影响因素的主次关系73-75
• 4.5 本章小结75-76
• 第五章 结论与展望76-78
• 5.1 结论76-77
• 5.2 展望77-78
• 参考文献78-84
• 发表论文和参加科研情况84-86
• 致谢86

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