钨青铜纳米晶的水热可控制备与光学性能研究

发布时间：2017-09-16 23:21

  本文关键词：钨青铜纳米晶的水热可控制备与光学性能研究

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【摘要】：太阳能是一种巨大的可再生能量源,合理利用太阳能是实现绿色可持续发展的重要途径之一。选择性透光材料可选择性透过部分太阳光,如可见光,从而实现太阳能透过率的调节利用。透明导电材料是一类选择性透光材料,而钨青铜作为一种新型的透明导电材料,具有合适的带隙(2.4~2.8eV)和高浓度自由电子。与传统的透明导电材料如ATO、ITO、FTO等相比,钨青铜具有廉价、无毒性、选择透光能力强等诸多优点,是当前研究热点之一。在钨青铜的众多制备方法中,水热法以水为溶剂,无机盐为反应原料,制备工艺环保,所得产物分散性好,后续利用十分方便,在纳米材料绿色节能制备方面具有天然优势。本课题采用水热法制备出钨青铜纳米晶,研究了沉淀剂、掺杂元素对产物物相、微观结构、吸附和光学性能的影响。主要研究的内容及得到的结论如下:(1)以钨酸铵((NH4)10W12O41·5H2O)为钨源,柠檬酸(C6H8O7·H2O)为稳定剂,盐酸肼(N2H4·2HCl)为还原剂,盐酸(HCl)为沉淀剂,采用一步水热法合成了铵钨青铜((NH4)xWO3)纳米晶,研究了盐酸浓度对纳米晶的影响。实验结果表明,当HCl浓度低于7.67 mg·mL-1时,产物为纯六方相(NH4)xWO3纳米棒,沿[001]取向生长;当HCl浓度增高(9.86和12.05mg·mL-1)时,有WO3·H2O和(NH4)10W12O41杂相生成。吸附实验表明,(nh4)xwo3纳米晶对亚甲基蓝(mb,模拟有机染料污染物)具有优异的吸附性能:对10mg·l-1水溶液中亚甲基蓝的循环吸附去除率均值可以达到~85%;而对40mg·l-1水溶液中的亚甲基蓝的吸附去除率为~80%。并且,吸附在(nh4)xwo3表面的亚甲基蓝染料在空气条件下经250oc,2h加热处理即可除去,加热处理后的纳米晶对亚甲基蓝仍具有良好的吸附性能,对10mg·l-1水溶液中亚甲基蓝的吸附去除率均值可以达到~90%。(2)在最佳酸含量基础上,向反应液中加入钼原料,探讨了两种不同的钼源及其含量对产物微观形貌及光学性能的影响。实验结果表明,以钼酸铵为钼源合成的纳米晶的形貌受钼含量的影响不大,均为短棒状;而以钼酸钠为钼源合成的纳米晶随钼含量增加逐渐由短棒状变为类层片状。钼掺杂产物的近红外遮蔽性能有所提高,以钼酸铵掺杂为例,mo/w(mol)=3:5的样品在858nm处的红外光透过率为1.78%,在422nm处的可见光透过率为47.2%;而以钼酸钠为钼源时,mo/w(mol)=1:5的样品在866nm处的透过率为2.6%,在414nm处的可见光透过率为47.4%。zeta电位结果显示以钼酸铵为钼源合成的样品的稳定性更佳。(3)在最佳酸含量基础上,向制备好的钨青铜纳米晶分散液中加入氯化钯水溶液(0.01g·ml-1),利用钨青铜的还原性原位负载纳米钯粒子,研究了钯含量对产物微观形貌、光催化及吸附等性能的影响。实验结果表明,钯负载以后纳米晶由蓝色变为浅黄色,表明五价钨已被氧化。显微结构分析表明,钯粒子除负载在纳米棒上以外,还有一部分以均相沉淀的纳米颗粒形式存在。钯负载后的样品几乎没有光催化性能,而具有优异的吸附性能:对10mg·l-1亚甲基蓝的循环吸附去除率为85~98%,其中pd-2wt%的样品循环吸附性能最好,去除率稳定在95~98%之间。未负载钯和Pd-1wt%的样品对40 mg·L-1亚甲基蓝的单次吸附去除率分别为31.96 mg·g-1和32.12 mg·g-1。
【关键词】：钨青铜 水热法 吸附 光催化 选择透光性
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-24
• 1.1 引言12
• 1.2 钨青铜材料概述12-14
• 1.3 钨青铜材料的应用14-17
• 1.4 钨青铜的纳米效应17-18
• 1.5 钨青铜纳米材料的制备18-21
• 1.6 本课题的选题意义及研究内容21-24
• 第二章 (NH_4)_xWO_3纳米晶的水热制备与光学、吸附性能24-36
• 2.1 引言24-25
• 2.2 实验部分25-28
• 2.2.1 试剂及仪器25-26
• 2.2.2 (NH_4)_xWO_3纳米晶的合成26-27
• 2.2.3 样品的表征27
• 2.2.4 纳米晶的选择透光性表征27
• 2.2.5 纳米晶的光催化与吸附性能表征27-28
• 2.3 结果与讨论28-33
• 2.4 本章小结33-36
• 第三章 钼掺杂对(NH_4)_xWO_3纳米晶的物相、结构及光学性能的影响36-48
• 3.1 引言36-37
• 3.2 实验部分37-40
• 3.2.1 试剂及仪器37-38
• 3.2.2 Mo掺杂(NH_4)_xWO_3纳米晶的合成38-39
• 3.2.3 样品的表征39-40
• 3.2.4 纳米晶的选择透光性表征40
• 3.3 结果与讨论40-46
• 3.4 本章小结46-48
• 第四章 钯负载对(NH_4)_xWO_3纳米晶的物相、结构、光催化及吸附性能的影响48-58
• 4.1 引言48
• 4.2 实验部分48-51
• 4.2.1 试剂及仪器48-49
• 4.2.2 Pd负载(NH_4)_xWO_3纳米晶的合成49-51
• 4.2.3 样品的表征51
• 4.2.4 纳米晶的光催化与吸附性能表征51
• 4.3 结果与讨论51-55
• 4.4 本章小结55-58
• 第五章 结论及展望58-62
• 5.1 结论58-59
• 5.2 展望59-62
• 参考文献62-72
• 致谢72-74
• 攻读学位期间发表的学术论文74

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