工业化微波合成纳米碳化钛制备技术及工艺的研究

发布时间：2017-09-17 00:32

  本文关键词：工业化微波合成纳米碳化钛制备技术及工艺的研究

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【摘要】：碳化钛材料因其优良的物理化学特性,在各种金属及非金属的复合材料中作为功能性粒子得到了广泛的应用。随着工业产业形势的不断升级,纳米碳化钛粉体的需求量也将变得越来越大;传统利用碳热还原法合成碳化钛的热源来自于外部加热系统,这种由外而内的加热方式下合成碳化钛的时间长、合成温度高、合成率低,导致合成出的碳化钛粉体的整体品质不高;基于以上问题的考虑,本课题采用微波加热技术合成纳米碳化钛粉体并进行工业化批量生产试验。微波合成碳化钛具有升温速率快、反应温度低、合成效率高的特点,由于物料在微波下升温温度没有热惯性,因此可以通过准确控制反应进程间接达到对碳化钛品质的控制。本课题主要以工业化批量生产为导向,研究在微波场下大批量生产纳米碳化钛时,原料种类、原料的预处理及混合工艺、微波功率控制制度以及气氛制度对合成碳化钛的物相纯度、合成率、晶格常数及粒度大小的影响,并通过实验调试出最佳的工艺方案。本实验通过X射线衍射分析仪(XRD)分析合成物相并计算合成率,由扫描电镜(SEM)观察合成出的粉体微观形貌及粒度大小,采用热重分析仪(DSC)分析碳化钛粉体中游离碳含量。实验发现,采用本试验所用微波设备在微波场下合成碳化钛的最佳工艺制度为:以0.4%PAA对金红石型二氧化钛表面进行预处理,再与乙炔型炭黑于乙醇介质中辊磨24h,取干燥后的混合物料在微波功率为6000W下进行反应90min,氩气流速控制为4ml/s,能够合成出粒度在80-100nm,纯度为92%的纳米碳化钛粉体。最后利用20%油水分层液,经过超声振动及搅拌之后,通过油相萃取出碳化钛表面的游离碳黑并在离心作用下实现碳化钛与炭黑的分离,能够把碳化钛中的游离碳降低到3%以下,使得碳化钛纯度达到95%。
【关键词】：纳米碳化钛 因素分析 微波合成 游离碳
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ134.11
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-24
• 1.1 引言11
• 1.2 碳化钛的结构与性质11-13
• 1.3 碳化钛的应用13-15
• 1.3.1 碳化钛在复合材料中的应用13-14
• 1.3.1.1 碳化钛系钢结硬质合金材料13
• 1.3.1.2 碳化钛-聚酰亚胺高介电复合材料13
• 1.3.1.3 宇宙航天材料13-14
• 1.3.1.4 耐磨复合材料14
• 1.3.2 碳化钛在涂料中的应用14-15
• 1.3.2.1 钢表面高温耐腐蚀涂层14
• 1.3.2.2 刀具表面涂层14
• 1.3.2.3 金刚石涂层14-15
• 1.3.3 碳化钛在陶瓷材料方面的应用15
• 1.3.3.1 碳化钛在泡沫陶瓷方面的应用15
• 1.3.3.2 碳化钛复合材料在红外辐射方面的应用15
• 1.4 碳化钛的合成方法15-18
• 1.4.1 碳热还原法制备15-16
• 1.4.2 熔盐电解法16
• 1.4.3 熔融金属浴中直接碳化法16
• 1.4.4 化学气相沉积法16-17
• 1.4.5 活泼金属热还原法17
• 1.4.6 冲击波合成法17
• 1.4.7 高温自蔓延合成法（SHS）17-18
• 1.4.8 微波合成法18
• 1.5 微波加热的理论18-22
• 1.5.1 微波与物质的相互作用18
• 1.5.2 微波的加热机制18-19
• 1.5.3 微波加热的特点19-20
• 1.5.4 微波能的应用20-21
• 1.5.4.1 微波低温干燥技术20
• 1.5.4.2 微波烧结技术20
• 1.5.4.3 微波在橡胶加工中的应用20-21
• 1.5.5 微波合成中的技术问题21-22
• 1.6 本课题研究的来源、目的及意义以及研究的内容22-24
• 1.6.1 本课题的来源22
• 1.6.2 本课题研究的目的及意义22
• 1.6.3 本课题研究的内容22-24
• 第二章 实验设计与分析方法24-31
• 2.1 前言24
• 2.2 实验原料和主要仪器24-25
• 2.2.1 实验所用原料和技术指标24-25
• 2.2.2 实验所用仪器及设备25
• 2.3 实验工艺流程25-26
• 2.4 分析测试方法26-30
• 2.4.1 物相分析26-29
• 2.4.2 粒度分析29
• 2.4.2.1 X衍射测定晶粒大小29
• 2.4.2.2 扫描电镜对颗粒微观形貌分析29
• 2.4.3 合成碳化钛的热分析29
• 2.4.4 晶胞参数的计算29-30
• 2.5 本章小结30-31
• 第三章 微波及微波设备与物料升降温关系的研究31-40
• 3.1 引言31-32
• 3.2 物料状态及合成窑炉环境对升温的影响32-39
• 3.2.1 物料含湿量对微波场下升温情况的影响32-34
• 3.2.2 氩气对物料反应的影响34
• 3.2.3 微波窑炉腔体内微波场的分布对合成物料的温度的影响34-35
• 3.2.4 微波功率大小对炭黑的升温的影响35-37
• 3.2.5 物料中碳含量对升温情况的影响37-38
• 3.2.6 冷却带中物料的降温情况的测定38-39
• 3.3 本章小结39-40
• 第四章 微波合成碳化钛影响因素的研究40-58
• 4.1 引言40
• 4.2 微波合成碳化钛粉体影响因素分析40-56
• 4.2.1 不同原料对合成效果影响的分析40
• 4.2.2 钛源对微波合成碳化钛的影响40-46
• 4.2.2.1 不同晶型的二氧化钛对合成碳化钛的影响40-43
• 4.2.2.2 二氧化钛的预处理对微波合成碳化钛的影响43-44
• 4.2.2.3 二氧化钛的分散处理工艺44
• 4.2.2.4 分散剂对碳化钛合成效果的影响44-46
• 4.2.3 碳源对微波合成效果的影响46-47
• 4.2.4 不同配方比例对合成的影响分析47-50
• 4.2.5 不同工艺对合成的影响分析50-52
• 4.2.5.1 不同氩气流量对合成质量的影响50-51
• 4.2.5.2 原料辊磨时间对碳化钛合成率的影响51-52
• 4.2.6 微波控制制度与物料温度及合成物的关系52-56
• 4.3 本章小结56-58
• 第五章 碳化钛中游离碳的分离处理58-63
• 5.1 引言58
• 5.2 碳化钛中游离碳的分离处理工艺58-60
• 5.3 实验效果表征60-61
• 5.4 本章小结61-63
• 结论与展望63-66
• 结论63-64
• 展望64-66
• 参考文献66-70
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果70-71
• 致谢71-72
• 附件72

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本文编号：866235