铁氧化物纳米复合材料的设计与制备及其SERS性能研究

发布时间：2017-09-25 19:24

  本文关键词：铁氧化物纳米复合材料的设计与制备及其SERS性能研究

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【摘要】：这些年来,在纳米科技快速发展的大趋势下,各种铁氧化物纳米材料不断的被人们制备出来,并且由于它们所具有的一些独特的性质而被广泛应用于相应的科学研究中。在此基础上得到的磁性铁氧化物纳米材料更是因为在药物靶向运输、肿瘤治疗、磁性流体和化学传感等方面所表现出的广阔应用前景而受到研究人员的青睐。表面增强拉曼散射自从在二十世纪七十年代被发现以来,就由于其在分析物检测方面表现出的高灵敏度和高选择性而备受关注,而强的信号增强能力和较为宽松的检测条件更是使得依此发展起来的SERS技术被广泛地应用于表面科学、生物医学、环境监测和公共安全等多个领域。将相应的磁性纳米材料和贵金属材料(金、银纳米粒子)结合起来,可以使得到的磁性复合物在具有较好磁响应能力的同时表现出较好的SERS增强能力,我们可以利用这种复合物在溶液中对对待测物分子进行有效的富集,随后还可结合外界磁场,使其从混合物溶液中快速分离,并继而进行相应的SERS检测与分析。本文从不同形貌的铁氧体纳米材料的制备入手,获得了具有特殊结构的磁性复合粒子,并进一步实现了其与贵金属材料的有机结合,对其相应的SERS性能进行了探讨,本论文的主要内容如下：(1)利用简单的原料,结合常见的水热反应合成了尺寸分布均匀且形貌良好的纺锤状β-FeOO H,运用各种不同的表征方式对所得β-FeOOH纳米粒子的形貌结构等进行了表征,同时探讨了反应温度和所加入的CTAB量对其形貌的影响。在此基础上我们还尝试着将所得的β-FeOOH纳米粒子置于管式炉中进行煅烧处理,期望能够获得具有良好纺锤形貌的磁性Fe3O4纳米粒子。通过扫描电镜对在不同气氛和温度下煅烧后得到的产物的形貌进行观察,我们发现直接煅烧p-FeOOH纳米粒子难以保持纳米粒子原先的纺锤状形貌,为了解决这一问题,我们尝试在原先的P-FeOOH表面包覆上一层二氧化硅,后再将所得的纺锤状p-FeOOH@SiO2纳米粒子置于氢气气氛下进行高温煅烧,制备得到了具有良好纺锤状形貌且尺寸均匀的Fe3O4@SiO2纳米颗粒,并结合相关手段对其进行了表征。(2)通过简单的水热方法我们得到了具有规整立方状形貌且尺寸分布均匀的α-Fe2O3纳米粒子,后续通过修改后的S tobe r方法使其表面包覆上一层均匀的二氧化硅,并将所得的α-Fe2O3@SiO2纳米颗粒在氢气气氛下高温还原得到了尺寸均匀且分散性良好的立方状Fe3O4@SiO2纳米粒子,后以PVP作为还原剂,采用“一锅煮”的水热方法实现了在Fe3O4@SiO2纳米粒子表面银纳米颗粒的生长。我们利用XRD, TEM, SEM, FTIR等测试手段对所得的各种纳米粒子进行了表征,除此之外,我们还探究了水热反应时间对Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合物表面银纳米颗粒生长的影响,同时结合相应的检测设备,对所得复合材料的磁学性质进行了探究,最后将所得到的复合材料作为基底,深入探讨了其相应的SERS性能。实验表明,Fe3O4@SiO2@Ag纳米复合材料能够表现出较好的磁响应性和SERS敏感性,可以在外界磁场的作用下实现对待测分子的分离和富集,在SERS检测应用等方面呈现出十分广阔的前景。
【关键词】：表面增强拉曼光谱 铁氧化物 二氧化硅 水热反应 磁响应性
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O657.37
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第1章 绪论11-33
• 1.1 纳米材料概述11
• 1.2 铁氧化物纳米材料11-15
• 1.2.1 铁氧化物纳米材料简介11-12
• 1.2.2 铁氧化物纳米材料的制备12-15
• 1.3 表面增强拉曼散射光谱15-26
• 1.3.1 拉曼散射简介15-17
• 1.3.2 表面增强拉曼散射17-18
• 1.3.3 SERS增强机理18-20
• 1.3.4 SERS在不同领域的应用20-24
• 1.3.5 不同类型SERS基底的制备24-26
• 1.4 本论文研究背景和研究内容26-27
• 参考文献27-33
• 第2章 纺锤状铁氧化物复合材料的合成与制备33-45
• 2.1 引言33-34
• 2.2 实验部分34-35
• 2.2.1 所用试剂34
• 2.2.2 纺锤状β型FeOOH的合成34
• 2.2.3 β-FeOOH@SiO_2纳米粒子的制备34
• 2.2.4 Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子的制备34-35
• 2.3 结果与讨论35-41
• 2.3.1 CTAB的加入量对生成的β-FeOOH形貌的影响35-36
• 2.3.2 水热反应温度对所得的产物形貌的影响36-37
• 2.3.3 纺锤状β-FeOOH@SiO_2及Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子的合成37-41
• 2.4 本章小结41-42
• 参考文献42-45
• 第3章 立方状Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合材料的制备及相关的SERS性能研究45-65
• 3.1 引言45-46
• 3.2 实验部分46-48
• 3.2.1 所用试剂46
• 3.2.2 立方状Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合材料的合成46-48
• 3.2.3 样品表征48
• 3.3 结果与讨论48-59
• 3.3.1 立方状Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合物的形成过程48-55
• 3.3.2 时间对Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合物形成的影响55-56
• 3.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合物的SERS和磁学性能56-58
• 3.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@Ag复合材料的SERS灵敏度及其在农药检测中的应用58-59
• 3.4 本章小结59-61
• 参考文献61-65
• 全文总结与展望65-67
• 致谢67-69
• 攻读硕士期间发表的论文69

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本文编号：919174