超声波化学液相还原法制备超细铂粉的研究

发布时间：2017-09-29 08:05

  本文关键词：超声波化学液相还原法制备超细铂粉的研究

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【摘要】：超细铂粉是一类具有强化学活性的物质,其在微电子、生物医学、催化、等领域都具特异性能。作为贵金属之一,铂资源短缺问题早已是全球性话题,为此,制备分散性好,比表面积高且活性强,粒度均一的超细铂粉是粉体研究人员的共同目标。传统化学液相还原法制备超细铂粉的周期短成本低,但是制备得到的超细铂粉难清洗、易自燃,为此需要探索一种新的制粉工艺,用超声波取代分散剂的作用,反应过程中不加入任何分散剂,通过采用不同的还原剂还原氯亚铂酸钾溶液,本课题利用高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度计对制备得到的超细铂粉进行表征。通过设计对比性实验,研究不同还原剂种类、反应温度、还原剂浓度、铂离子前驱体浓度及超声波时间对超细铂粉的影响,探索制备出分散性好、球形度高,均一性好的超细铂粉的最佳工艺参数,实验结果表明在超声波频率为40kHz,pH=2,反应温度为50℃条件下,当氯亚铂酸钾浓度为0.02mol/L时,可以通过调控抗坏血酸的浓度制备得到不同尺寸,均一度高,分散性好,球形度高的铂超细粉体。当超声波频率为40kHz, pH=2,反应温度为50℃,抗坏血酸浓度为0.1mol/L,改变铂离子前驱体的浓度,得到的铂粒子的数量和尺寸有明显的变化。对不同条件下制备得到的铂粒子进行选区电子衍射分析发现,其晶型结构明显不同。本课题从“经典形核理论”和“非经典形核理论”来探讨纳米晶体的生长机理,.通过选取实验参数pH=2,反应温度为50℃,氯亚铂酸钾溶液浓度为0.02mol/L,抗坏血酸浓度为0.25mol/L作为研究条件,研究了超声时间对纳米晶体生长的影响,超声波能提高反应前驱体和还原剂的反应动力学,促进金属颗粒的形成,并使颗粒均一化。当铂前驱体溶液的过饱和度较低时,超声波能促进形核；铂前驱体溶液的过饱和度较高时,生成晶核数量较多,超声波加速了颗粒之间的撞击,使得颗粒发生碰撞的概率更大,促进颗粒的团聚式长大。
【关键词】：抗坏血酸 非经典形核理论 超声波 铂超细粉体
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG146.33;TB383.3
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-30
• 1.1 引言10-12
• 1.2 铂超细粉体的性质及应用12
• 1.3 铂超细粉体的制备方法12-15
• 1.3.1 气相法制备铂超细粉体12-13
• 1.3.2 液相法制备铂超细粉体13-15
• 1.4 胶体贵金属纳米颗粒15-17
• 1.4.1 贵金属纳米颗粒的形态与晶体结构16
• 1.4.2 单晶态贵金属纳米晶体16-17
• 1.4.3 介观晶体17
• 1.5 晶体生长理论17-29
• 1.5.1 “经典结晶理论”17-22
• 1.5.2 “非经典结晶理论”22-29
• 1.6 选题背景和研究内容29-30
• 1.6.1 选题背景29
• 1.6.2 研究内容29-30
• 第二章 实验部分30-36
• 2.1 实验仪器与试剂30-31
• 2.1.1 实验试剂30
• 2.1.2 实验器皿30
• 2.1.3 实验仪器30-31
• 2.2 实验方案及主要内容31-33
• 2.2.1 铂前驱体的合成32
• 2.2.2 超声波化学液相还原法工艺参数探索32
• 2.2.3 铂粒子的生长机理探讨32-33
• 2.3 铂超细粉体的表征33-36
• 2.3.1 场发射透射电子显微镜及HRTEM分析33-34
• 2.3.2 扫描电子显微镜34
• 2.3.3 紫外-可见分光光谱34-36
• 第三章 化学液相还原法制备超细铂粉36-54
• 3.1 引言36
• 3.2 硼氢化钠还原法制备超细铂粉36-38
• 3.3 水合肼还原法制备超细铂粉工艺参数的探索38-45
• 3.3.1 实验温度的研究38-41
• 3.3.2 水合肼还原剂浓度的研究41-42
• 3.3.3 铂前驱体浓度的研究42-45
• 3.4 抗坏血酸还原法制备超细铂粉工艺参数的探索45-52
• 3.4.1 实验温度的研究46-48
• 3.4.2 抗坏血酸还原剂浓度的研究48-50
• 3.4.3 铂前驱体浓度的研究50-52
• 3.5 本章小结52-54
• 第四章 铂粒子的生长机理探讨54-66
• 4.1 引言54
• 4.2 不同铂离子前驱体浓度下铂粒子的结构演变54-59
• 4.3 超声波条件下不同反应时间对应的铂粒子形态变化59-64
• 4.4 本章小结64-66
• 第五章 结论与展望66-68
• 5.1 结论66-67
• 5.2 展望67-68
• 致谢68-70
• 参考文献70-76
• 附录 (攻读学位其间发表论文目录)76

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本文编号：940852