基于相反转乳化法的相变材料纳米胶囊的制备与性能

发布时间：2017-10-06 22:30

  本文关键词：基于相反转乳化法的相变材料纳米胶囊的制备与性能

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【摘要】：相变材料因其具有良好的调温及储热性能被广泛应用,然而在使用过程中会发生相态的转变,导致该种材料的应用受到了限制。胶囊化实现了相变材料的永久固态化,使其更广泛的应用到建筑材料、储热调温纤维以及航空航天等领域。在相变材料胶囊的制备过程当中,初始乳液的制备至关重要。相反转乳化法是低能乳化法的一种,本论文将它应用到相变材料纳米胶囊的制备当中,克服了传统高能乳化法能量利用率低、成本大、环保措施差等缺点。采用相反转法和自由基聚合法,以山梨糖醇酐单油酸酯(Span80)与失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(][ween80)为复配乳化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂成功合成了以正十八烷为芯材,交联聚甲基丙烯酸甲酯为壁材的相变材料纳米胶囊(Nano-PCMs) 。以十二烷基硫醇(DDM)作为链转移剂,讨论了部分壁材单体的预聚对纳米胶囊性能的影响。采用扫描电子显微镜(SEM),差示扫描量热仪(DSC),热重分析(TG),傅里叶红外光谱仪(FTIR)等手段对纳米胶囊的表面形态,结晶行为,热稳定性等性能进行了表征分析。根据Toraz 和 Mason的勺理论从热力学角度讨论了不同乳化剂含量下油相、水相以及聚合物相三相之间的铺展系数关系,将预测的胶囊形态与实际形态进行对比。其中表面张力和界面张力是通过杨氏方程、调和方程以及Fowke方程计算得到的。实验结果表明,最佳的引发剂含量、乳化剂含量和聚合反应温度分别为0.4g、7g和73℃。纳米胶囊粒径大小为200-500nm之间,呈现圆球形、表面光滑致密,没有孔洞及塌陷现象；部分壁材单体的预聚有利于胶囊的形成,预聚时间及芯壁比对胶囊的粒径及表观形态几乎没有影响,但对纳米胶囊的热焓值有明显影响,当预聚时间为20min,芯壁比为9：10时胶囊的包覆率最好。制备的纳米胶囊粒径比较均一,表面致密,尺寸在150nm～300nm之间,热稳定性良好；加入Span80与Tween80复配乳化剂(HLB=9.8)的表面活性剂水溶液的稳定性很好,胶囊的预测形态与实际形态不能达到完全一致,说明胶囊的平衡状态不仅受到热力学因素的影响还可能受到动力学因素的影响。
【关键词】：相反转乳化法 纳米胶囊 正十八烷 交联聚甲基丙烯酸甲酯 预聚体 机理
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TB34
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-28
• 1.1 相变材料10-12
• 1.1.1 相变材料概述10
• 1.1.2 相变材料研究现状10-11
• 1.1.3 相变材料的分类11-12
• 1.2 相变材料纳米胶囊12-18
• 1.2.1 相变材料微/纳胶囊概述12-13
• 1.2.2 相变材料纳米胶囊工作原理13
• 1.2.3 相变材料纳米胶囊芯壁材的选择13-14
• 1.2.4 相变材料纳米胶囊的制备方法14-15
• 1.2.5 相变材料纳米胶囊的应用15-18
• 1.3 纳米乳液与乳化剂18-25
• 1.3.1 乳液的概述18-19
• 1.3.2 乳液的制备方法19-20
• 1.3.3 纳米乳液的特点及制备方法20-22
• 1.3.4 乳化剂和HLB值22-25
• 1.4 EIP法在纳米乳液及纳米胶囊制备中的应用25-26
• 1.5 本论文的研究意义26-28
• 第二章 正十八烷-交联聚甲基丙烯酸甲酯相变材料纳米胶囊的制备与表征28-40
• 2.1 引言28
• 2.2 实验部分28-29
• 2.2.1 实验仪器28-29
• 2.2.2 实验试剂29
• 2.3 正十八烷/聚甲基丙烯酸甲酯纳米胶囊的制备29-31
• 2.4 性能测试与表征31-32
• 2.4.1 傅立叶变换红外光谱(FTIR)31
• 2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)31
• 2.4.3 透射电子显微镜(TEM)31-32
• 2.4.4 差示扫描量热分析(DSC)32
• 2.4.5 热重分析(TG)32
• 2.5 结果与讨论32-39
• 2.5.1 引发剂含量对纳米胶囊性能的影响32-33
• 2.5.2 相变材料纳米胶囊的红外光谱分析33-34
• 2.5.3 相变材料纳米胶囊的表观形貌和微观结构分析34-35
• 2.5.4 乳化剂含量对相变材料纳米胶囊热性能以及表观形貌的影响35-37
• 2.5.5 不同聚合温度对相变材料纳米胶囊包覆率的影响37-38
• 2.5.6 热重分析(TG)38-39
• 2.6 本章小结39-40
• 第三章 添加壁材预聚体的相变材料纳米胶囊的制备与表征40-54
• 3.1 引言40
• 3.2 实验部分40-42
• 3.2.1 实验仪器40-41
• 3.2.2 实验试剂41
• 3.2.3 正十八烷/交联聚甲基丙烯酸甲酯纳米胶囊的制备41-42
• 3.3 性能测试与表征42-43
• 3.3.1 粒度分析42
• 3.3.2 热重分析(TG)42
• 3.3.3 傅立叶变换红外光谱(FTIR)42
• 3.3.4 扫描电子显微镜(SEM)42-43
• 3.3.5 透射电子显微镜(TEM)43
• 3.3.6 差示扫描量热分析(DSC)43
• 3.3.7 热重分析(TG)43
• 3.4 结果与讨论43-51
• 3.4.1 纳米胶囊的红外谱图分析43-44
• 3.4.2 添加聚合时间不同的预聚体对乳液粒径分布的影响44-45
• 3.4.3 纳米胶囊的SEM形貌分析45-46
• 3.4.4 纳米胶囊的TEM形貌分析46-47
• 3.4.5 添加不同预聚时间的预聚体对纳米胶囊热性能的影响47-48
• 3.4.6 纳米胶囊的热重分析48-49
• 3.4.7 芯壁比对胶囊包覆率的影响49-50
• 3.4.8 芯壁比对纳米胶囊表观形貌的影响50-51
• 3.5 本章结论51-54
• 第四章 相变材料纳米胶囊的成型机理54-62
• 4.1 引言54-55
• 4.2 实验部分55-57
• 4.2.1 实验仪器55-56
• 4.2.2 实验试剂56
• 4.2.3 表面活性剂水溶液以及聚甲基丙烯酸甲酯平板膜的制备56-57
• 4.3 胶囊形态的预测57
• 4.3.1 表面张力测试57
• 4.3.2 接触角测试57
• 4.4 结果与讨论57-60
• 4.4.1 液-液界面张力57-58
• 4.4.2 固相表面张力58-59
• 4.4.3 胶囊形态的预测59-60
• 4.5 本章小结60-62
• 第五章 结论与展望62-64
• 5.1 研究结论62
• 5.2 问题及展望62-64
• 参考文献64-72
• 发表论文及参与科研情况72-74
• 致谢74

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