潮固化自修复微胶囊的制备及性能研究

发布时间：2017-10-07 11:54

  本文关键词：潮固化自修复微胶囊的制备及性能研究

  更多相关文章： 自修复涂料 潮固化 双壳层微胶囊 力学性能 杨氏模量

【摘要】：近年来,自修复材料(包括涂料)是材料领域的研究热点。涂料具备自修复功能可以大幅减少相关维护和保养的开支。然而目前,对自修复功能涂料的研究主要针对微胶囊壳材、芯材选择和制备工艺等方面,而对自修复微胶囊在实际应用中急需解决的活性芯材稳定性差,力学性能影响因素及规律不明等直接影响自修复效能的问题关注较少。本研究通过制备具有较高芯材稳定性,壳层力学性能可控的潮固化双壳层自修复微胶囊,并将其分散在环氧树脂中制备自修复防腐涂料,研究涂膜自修复性能和微胶囊的力学性能,研究结果可拓宽并深化微观-宏观领域材料的力学理论。本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为芯材,聚脲(PU)和密胺树脂(MF)为壁材,采用界面聚合法和原位聚合法相结合,合成了一种PU/MF双壳层潮固化自修复微胶囊。结合傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线光电子能谱仪(XPS),光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM),马尔文激光粒度分析仪,热重分析仪(TGA)分别表征了微胶囊的化学结构,形貌,粒径分布及其热稳定性,并采用索氏提取法测定了微胶囊的芯材含量,探讨了熟化时间、冰浴、密胺预聚体(P-MF)、胺类扩链剂以及乳化转速等参数对微胶囊芯材含量的影响,确定了制备微胶囊的最佳工艺条件。实验结果表明,PU/MF双壳层成功包覆了IPDI芯材,制备的微胶囊有规则的球形结构,微胶囊壳层分为内外两层(内壳层粗糙,外壳层光滑致密),两层之间没有明显的界限。在冰浴条件下乳化,对比添加P-MF和胺类扩链剂制备的微胶囊,发现在乳化转速为1500rpm,熟化时间为2小时,选取聚醚胺(PEA)D230作为扩链剂,制备的微胶囊粒径分布均匀,热稳定性较好,芯材含量及其形貌最理想。同时,本文借助显微操纵系统(micromanipulation),用探针对最佳工艺条件下制备的微胶囊进行挤压-停留、挤压-释放等操作,测定单个微胶囊的力学性能,并将不同工艺条件下制备的微胶囊挤压至破裂,探讨熟化时间和扩链剂组成等工艺条件对微胶囊力学性能的影响,通过数学模型拟合计算得出不同工艺条件下制备的微胶囊对应的杨氏模量,优化和调控微胶囊的制备工艺。将最佳工艺条件下制备的潮固化自修复微胶囊均匀分散在环氧树脂基材中,制备出潮固化自修复涂层,并探讨了该体系的潮固化自修复机理以及环氧树脂基材中过量的胺类固化剂对潮固化反应速率的影响,还初步表征了涂层的自修复效果。实验结果表明,微胶囊在小形变下(≤8.66%)处在弹性变形阶段,在较大形变下(≥12.67%)处在塑性变形阶段。通过控制微胶囊的粒径,微胶囊的壁厚以及微胶囊壳层的分子结构可以调控微胶囊的力学性能参数,以满足不同基材树脂的需求。环氧树脂自修复涂层中残留的胺类固化剂可以可对潮固化反应形成协同促进效应,涂层上的裂纹在潮湿环境中浸泡48小时后,基本可以完成自愈合。
【关键词】：自修复涂料 潮固化 双壳层微胶囊 力学性能 杨氏模量
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB34
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 主要符号说明12-13
• 第一章 绪论13-29
• 1.1 引言13
• 1.2 自修复材料的研究进展13-17
• 1.2.1 本征型自修复技术及应用13-15
• 1.2.2 外援型自修复技术及应用15-17
• 1.3 微胶囊技术在潮固化自修复材料中的应用17-23
• 1.3.1 潮固化自修复微胶囊的概念17
• 1.3.2 潮固化自修复微胶囊的修复机理17-18
• 1.3.3 潮固化自修复微胶囊的制备方法18-21
• 1.3.4 潮固化自修复微胶囊的研究进展21-23
• 1.4 微胶囊的力学性能研究23-26
• 1.4.1 纳米压痕技术24
• 1.4.2 显微操纵技术24-26
• 1.5 本课题的研究意义、研究内容和创新点26-29
• 1.5.1 研究意义26-27
• 1.5.2 研究内容27-28
• 1.5.3 创新点28-29
• 第二章 实验部分29-36
• 2.1 实验原料和仪器29-31
• 2.1.1 实验原料29-30
• 2.1.2 实验仪器30-31
• 2.2 微胶囊的制备过程31-32
• 2.2.1 密胺预聚体的合成31
• 2.2.2 密胺-聚脲双壳层包封IPDI微胶囊的制备31-32
• 2.3 微胶囊的结构表征和性能测试32-35
• 2.3.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析32
• 2.3.2 X射线光电子能谱（XPS）分析32
• 2.3.3 光学显微镜（OM）分析32-33
• 2.3.4 扫描电子显微镜（SEM）分析33
• 2.3.5 透射电子显微镜（TEM）分析33
• 2.3.6 粒径分析33
• 2.3.7 热重（TGA）分析33-34
• 2.3.8 微胶囊的芯材含量测定34
• 2.3.9 力学性能测试34-35
• 2.4 自修复涂料的制备及表征35-36
• 2.4.1 环氧树脂自修复涂料的配制35
• 2.4.2 自修复性能的表征35-36
• 第三章 密胺-聚脲双壳层微胶囊的制备及表征36-47
• 3.1 微胶囊的化学结构分析36-38
• 3.1.1 FTIR分析36-37
• 3.1.2 XPS分析37-38
• 3.2 密胺-聚脲双壳层微胶囊的制备过程分析38-40
• 3.3 微胶囊的形貌分析40-42
• 3.3.1 OM分析40-41
• 3.3.2 SEM分析41-42
• 3.3.3 TEM分析42
• 3.4 微胶囊的粒径分布42-45
• 3.5 微胶囊的热稳定性分析45-46
• 3.6 本章小结46-47
• 第四章 微胶囊芯材含量及包封过程工艺参数的优化47-57
• 4.1 微胶囊芯材含量的测定47-49
• 4.1.1 微胶囊芯材含量的测定方法研究47-48
• 4.1.2 抽提时间的选取48-49
• 4.2 微胶囊芯材含量影响因素的探讨49-55
• 4.2.1 熟化时间对微胶囊芯材含量的影响49-51
• 4.2.2 冰浴、P-MF和胺类扩链剂对微胶囊芯材含量的影响51-52
• 4.2.3 不同胺类扩链剂对微胶囊芯材含量的影响52-54
• 4.2.4 乳化转速对微胶囊芯材含量的影响54-55
• 4.3 本章小结55-57
• 第五章 微胶囊的力学性能研究57-71
• 5.1 微胶囊力学性能的测定57-62
• 5.1.1 挤压-停留57-58
• 5.1.2 挤压-释放58-59
• 5.1.3 挤压至破裂59-62
• 5.2 微胶囊力学性能的影响因素探讨62-67
• 5.2.1 熟化时间的影响62-64
• 5.2.2 扩链剂的影响64-67
• 5.3 挤压至破裂阶段模型拟合67-70
• 5.4 本章小结70-71
• 第六章 潮固化自修复涂料的制备及初步表征71-76
• 6.1 基体树脂的选择71-72
• 6.2 环氧树脂自修复涂料的自修复性能研究72-75
• 6.2.1 自修复机理72-73
• 6.2.2 自修复效果的初步表征73-75
• 6.3 本章小结75-76
• 结论与展望76-77
• 参考文献77-87
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果87-88
• 致谢88-89
• 附件89

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