ChCl-EG低共熔溶剂中电沉积镍、银研究

发布时间：2020-05-03 20:21

【摘要】：低共熔溶剂是离子液体的一种,是近30年新兴的绿色溶剂,被广泛的应用在电沉积领域。氯化胆碱-乙二醇(Choline Chloride-Ethylene Glycol,ChC]-EG)低共熔溶剂与传统的水溶剂相比资源利率高和污染少,制备条件简易且可以重复利用。因低共熔溶剂属于非水体系,所以避免了水在电沉积方面的缺点。本文首先研究了 ChCl-EG低共熔溶剂的自身结构及物理化学性能,测试手段包括红外光谱测试,电导率测试等。在研究金属在低共熔溶剂中的电化学行为及形核方式时,使用了循环伏安法,线性循环伏安法以及计时电流法。对在该体系中电沉积得到的镀层。使用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析微观形貌,同时使用EDX对镀层的元素做分析,观察镀层的元素组成。在确定元素组成后又进一步分析镀层中金属元素的存在形式,使用XRD表征手段实现。在研究稀土元素铈在镀层中的价态时使用了 XPS测试技术。在研究添加剂的影响时还使用了紫外可见测试技术。在ChCl-EG低共熔溶剂体系中镍的研究结果表明,镍是受扩散步骤控制的,且电沉积属于准可逆反应,且镍在形核过程中属于三维瞬时成核。镍电沉积层在铜基体上分布均匀,镀层中只含有镍元素。且通过ChCl-EG低共熔溶剂体系可以得到纯度高并且分布均匀的镍镀层。在加入稀土铈后的研究表明,铈(Ⅲ)的加入并未改变镍离子的形核方式,加入或不加入铈离子,镍的形核过程均为三维瞬时成核。并且铈(Ⅲ)离子加入可以降低镍离子还原时的活化能。铈的加入使镍镀层的微观形貌更优且在盐酸溶液中的耐蚀性提高。使用非水溶剂ChCl-EG低共熔溶剂电沉积银时的研究结果表明,在铜基体上得到银镀层。研究银离子在ChCl-EG低共熔溶剂中的电化学行为。银在ChCl-EG低共熔溶剂中是受扩散步骤控制的不可逆过程,且扩散系数为1.14873×10-7cm2·s-1。随着电位的增加,银离子的形核过程有从三维瞬时成核向三维连续成核发展的趋势。银沉积层在基体表面的分布均匀。电沉积得到的银镀层为立方晶系,平均尺寸为23nm。在研究EDTA对ChCl-EG低共熔溶剂体系中电沉积银的影响时的研究结果表明,EDTA的加入会使原溶剂的颜色发生变化,通过紫外测试分析得出颜色变化由于EDTA与Ag+形成新的配合物。加入EDTA会使银离子的形核过程有从三维瞬时成核转变为三维连续成核。且加入EDTA使溶液得阴极极化程度增加,可以细化晶粒。本文还对电沉积银锡镀层做了初步的研究,实验结果表明,Sn2+在单独还原时基本符合可逆过程条件,表现出来的是可逆过程,而在混合溶液中表现出来的是不可逆过程。不同的Ag和Sn的比例对镀层的成分组成有影响。当Ag:Sn=2:1时,镀层主要以Ag3Sn的形式存在;当Ag:Sn=1:1时,镀层主要以Sn、Ag3Sn和Ag4Sn的形式存在;当Ag:Sn=1:2时,镀层主要以单质Sn的形式存在。
【图文】：

电沉积,实验装置

逦１０逡逑２．２．３电沉积实验方法与装置逡逑电沉积实验装置如图２．１所示，工作电极为铜锌合金（１０邋ｍｍ邋ｘ邋２邋ｍｍ），非工逡逑作区域使用胶绝缘，参比电极和辅助电极分别为饱和甘汞电极和钿电极。实验中逡逑电镀槽米用长方体（ｌ0ｍｍ＞＜８ｍｍ＞＜７ｍｍ）有机玻璃槽。利用ＣＨＩ－６６０Ｅ型电化学逡逑工作站进行恒电位电沉积。实验过程中镀液温度由恒温水浴进行控制。逡逑．．ｔｅｔｒ，逦ＣＳ３５０逡逑１１逦—邋电偶腐蚀仪逦逦ｆ逡逑电逦工＃工逡逑极逦作比作逡逑电电电逡逑极极极逡逑１逦２逡逑图２．１电沉积实验装置逡逑Ｆｉｇ．２．１邋Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ邋ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ邋ｄｅｖｉｃｅ逡逑－１６－逡逑

曲线,溶液电导率,温度变化曲线,低共熔

第３章低共熔溶剂的基础理化性能逦逡逑７邋－逦ＣｈＣｌ－ＥＧ逦＾逡逑ＣｈＣｌ－ＥＧ－ＮＩＣＬ逡逑Ｚ逦，逡逑６邋－邋？逡逑０逡逑５逦－逡逑Ｉ逦？逡逑Ｅ邋４邋＇逦？逦？逡逑３逦－逡逑２邋＿逡逑１逦ｔ邋？一逡逑逦．逦Ｉ逦，，逦｜逦，逦｜逦，逦Ｉ逦Ｉ逦．逦Ｉ逦，逦逡逑２９０逦３００逦３１０逦３２０逦３３０逦３４０逦３５０逦３６０逡逑Ｔ／Ｋ逡逑图３．１不同温度下ＣｈＣｌ－ＥＧ及ＣｈＣｌ－ＥＧ－ＮｉＣｌ２电导率曲线逡逑Ｆｉｇ．邋３．１邋Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ邋ｃｕｒｖｅｓ邋ｏｆ邋ＣｈＣｌ－ＥＧ邋ａｎｄ邋ＣｈＣｌ－ＥＧ－ＮｉＣ＾邋ａｔ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ逡逑？４＊逦｜逡逑■
【学位授予单位】：沈阳理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ153;TQ413

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