四氧化三铁微球的制备和表征

发布时间：2017-07-27 12:33

  本文关键词：四氧化三铁微球的制备和表征

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【摘要】：四氧化三铁是非常重要的功能材料。基于其在生物医疗,催化剂和微波吸收等领域的良好应用前景,四氧化三铁微球的制备和表征成为人们在纳米材料领域内的研究热点之一。科研人员一直试图通过有效控制四氧化三铁微球的形貌和结构来改进微球的应用性能。本文通过不同的合成方法制备了粒径在微米级别的四氧化三铁空心微球,探究了反应条件对微球形貌和物相的影响,并测量了随之变化的电磁性质,主要内容如下：(1) 以三聚氰胺甲醛树脂微球为模板,成功合成了粒径约为2 μm的Fe3O4@MF复合微球。通过扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段探究了Fe304的包覆机理,发现氨基与亚铁的配位在其中发挥了重要作用。利用X射线衍射谱和穆斯堡尔谱,研究了反应的温度和吸附浓度对微球物相的影响,发现物相纯度会随着吸附浓度的增加而提升,另外在不同反应温度的样品中,60℃反应所得样品的物相最纯。用振动样品磁强计对微球的磁性进行测量,分析了饱和磁化强度随反应条件的变化。(2) 通过水合肼还原、镍离子掺入以及包覆二氧化硅等手段对Fe3O4@MF微球进行改性。发现水合肼可以有效降低复合微球表面包覆层中弱磁性物质α-FeO(OH)的含量,大幅提高样品的饱和磁化强度。吸附过程中镍离子的加入会有效的增加复合微球表面磁性物质的包覆量,有效提高其饱和磁化强度,同时对物相稍有改变。二氧化硅的引入则不利于样品饱和磁化强度的提高。(3) 以三氯化铁,乙二醇和乙酸铵为原料,在无模板的条件下合成了粒径约500 nm的四氧化三铁微球。通过调节反应温度得到了不同中空程度的微球,其中170℃反应所得样品为实心微球,175℃至190℃反应所得样品有部分中空,200℃反应所得样品有比较良好的中空结构,250℃时中空微球开始破裂。所得样品纯度高,结晶性好。通过X射线衍射谱的精修得到了样品晶粒尺寸和晶格常数等信息。发现了晶粒尺寸随反应温度提高线性增加,晶格常数随反应温度上升先增大后减小的规律。通过模拟四氧化三铁B位铁超精细场的分布对各样品的穆斯堡尔谱进行了范围拟合。发现B位的超精细场分布会随着反应温度降低而明显增大,同时A位和B位的面积比也会随之逐渐变大。在四氧化三铁B位易出现亚铁空位的理论基础上由A,B位的面积比计算出各样品的铁空位浓度,由0.023到0.122不等,且随着反应温度降低而增大。分析了微球静态磁性质随中空结构、晶粒尺寸和空位浓度的变化关系。通过网络矢量分析仪探究了空位浓度对电磁性能的影响,发现介电常数实部和磁导率虚部在2-18 GHz频段内随空位浓度增加而减小的现象。计算了不同空位浓度样品制备的吸波涂层的反射损耗,发现了反射损耗峰随空位浓度增大向高频移动的规律。
【关键词】：四氧化三铁微球 非化学计量比 穆斯堡尔谱 吸波性能
【学位授予单位】：南京大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TM27
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-34
• 1.1 磁性材料概述10-14
• 1.1.1 磁性材料认识历史10
• 1.1.2 磁性材料的应用10
• 1.1.3 磁性材料分类10-11
• 1.1.4 磁性材料研究现状11
• 1.1.5 尖晶石型铁氧体11-12
• 1.1.6 尖晶石型铁氧体的磁性来源12
• 1.1.7 非化学计量比磁铁矿12-14
• 1.2 磁性纳米材料简介14-17
• 1.2.1 磁性纳米材料分类14-15
• 1.2.2 磁性纳米材料的应用15-16
• 1.2.3 磁性纳米材料的制备方法16-17
• 1.3 穆斯堡尔谱简介17-24
• 1.3.1 核能级的寿命17-18
• 1.3.2 γ射线的共振吸收18-19
• 1.3.3 穆斯堡尔谱的发现19-20
• 1.3.4 超精细相互作用20-24
• 1.4 Rietveld精修简介24-28
• 1.4.1 实验谱的获得24-25
• 1.4.2 Rietveld全谱拟合的数学原理25-26
• 1.4.3 峰形函数26
• 1.4.4 峰宽函数26-27
• 1.4.5 本底函数27
• 1.4.6 择优取向27
• 1.4.7 可变动的精修参数27-28
• 1.5 微波吸收原理28-29
• 1.6 论文的研究内容29
• 1.7 表征测试用到的仪器设备29-30
• 参考文献30-34
• 第二章 单分散Fe_3O_4@MF复合微球的制备和表征34-50
• 2.1 引言34
• 2.2 实验部分34-36
• 2.2.1 实验试剂34
• 2.2.2 样品制备34-36
• 2.3 结果与讨论36-47
• 2.3.1 主要的反应过程36-37
• 2.3.2 傅里叶红外分析37-38
• 2.3.3 亚铁离子浓度对产物的影响38-44
• 2.3.4 陈化温度对产物物相和磁性质的影响44-47
• 本章小结47-48
• 参考文献48-50
• 第三章 Fe_3O_4@MF复合微球的改性50-59
• 3.1 引言50
• 3.2 实验部分50-51
• 3.2.1 三聚氰胺甲醛树脂(MF)微球的制备50
• 3.2.2 MF微球的包覆50-51
• 3.3 结果与讨论51-57
• 3.3.1 微球的形貌51-52
• 3.3.2 红外光谱分析52-53
• 3.3.3 XRD物相分析53-54
• 3.3.4 穆斯堡尔谱分析54-55
• 3.3.5 热重分析55-56
• 3.3.6 微球的静态磁性质56-57
• 小结57
• 参考文献57-59
• 第四章 非化学计量比Fe_(3-δ)O_4微球的制备及吸波性能59-75
• 4.1 引言59
• 4.2 样品制备59
• 4.3 结果与讨论59-73
• 4.3.1 X射线衍射谱分析60-62
• 4.3.2 穆斯堡尔谱分析62-66
• 4.3.4 样品的形貌和微结构66-68
• 4.3.5 样品的室温磁性能分析68-69
• 4.3.6 空位数对吸波性能的影响69-73
• 小结73-74
• 参考文献74-75
• 第五章 总结75-77
• 致谢77-78

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前9条

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本文编号：581470