电池级碳酸锂制备技术研究

发布时间：2017-10-11 09:13

  本文关键词：电池级碳酸锂制备技术研究

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【摘要】：电池级碳酸锂是制备磷酸铁锂、锰酸锂等锂离子电池正极材料的重要原材料,也可作为锂离子电池电解质添加剂,提高电池的安全性能和使用寿命,是锂离子电池的关键原料。本文系统地介绍了碳酸锂的生产方法、标准种类、性能及制备技术。并以此为基础,用工业级Li2C03为原料,采用碳化分解法提纯制备电池级Li2CO3,对碳化反应条件,循环碳化分解过程及磷酸锂除钙过程进行了深入研究。在碳化反应过程中,研究了碳化温度、碳化时间、C02气体流速及固液比对Li2CO3提纯及除杂的影响,确定最佳反应条件为：碳化温度25℃;碳化反应时间30min;C02气体流速4L/min固液比1：30。在此工艺条件下制备得到的碳酸锂产品纯度和产率较高,且杂质含量相对较低。在得到的最佳碳化条件下着重考察母液循环、干料循环、湿料循环、干料结合母液循环、湿料结合母液循环五个碳化分解循环过程对产品纯度、产率及Na, K, Ca、Mg杂质脱除效果的影响。结果表明母液单独循环3次、干料单独循环1次,湿料单独循环3次,干料结合母液循环5次、湿料结合母液循环4次均可使Li2CO3纯度提高,Na、K、Ca、Mg杂质有效降低并达到电池级Li2C03行业标准,且损失较小,产率较高。针对杂质Ca难以脱除的问题,进行了Li3PO4除钙的实验研究,考察了Li3PO4加入量、反应温度、反应时间对除Ca效果及产品产率的影响。在此基础上,进行了Li3PO4和循环碳化分解结合除钙的实验研究,探索Li3PO4和四个碳化循环过程(干料循环、干料母液循环,湿料循环和湿料母液循环)对除Ca效果及产率的影响。实验结果表明,Li3PO除Ca过程最佳反应条件为：Li3PO4加入量1g,反应时间2h,反应温度50℃,该反应条件下,Ca的脱除率可达60%以上。将Li3PO4与1次湿料母液循环结合除Ca,Ca含量最低可达0.0039%,满足电池级碳酸锂行业标准的要求。
【关键词】：碳酸锂 提纯 碳化分解 循环 磷酸锂
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM912
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-27
• 1.1 引言11
• 1.2 锂资源概述11-13
• 1.2.1 锂矿石的分布及开发状况11-12
• 1.2.2 卤水锂资源的分布状况12-13
• 1.3 LI_2CO_3的性质、分类和用途13-16
• 1.3.1 Li_2CO_3的性质13
• 1.3.2 Li_2CO_3的分类与用途13-16
• 1.4 初级碳酸锂的制备方法16-22
• 1.4.1 锂矿石提锂工艺16-21
• 1.4.2 盐湖卤水提锂工艺21-22
• 1.5 高纯碳酸锂的制备方法22-25
• 1.5.1 Zintl-Harder-Dauth法22
• 1.5.2 LiOH溶液NH_4HCO_3沉淀法22
• 1.5.3 LiOH溶液CO_2沉淀法22-23
• 1.5.4 以工业级碳酸锂生产高纯碳酸锂23-25
• 1.6 本论文研究的内容和目的25-27
• 第二章 实验设备、材料及检测方法27-33
• 2.1 主要试验原料与试剂27
• 2.2 主要设备与实验仪器27-28
• 2.3 实验方法28-29
• 2.3.1 碳化反应28
• 2.3.2 蒸发沉淀锂盐28-29
• 2.4 碳化反应的动力学方程29-31
• 2.5 检测方法31-33
• 2.5.1 原子吸收光谱法原理31-32
• 2.5.2 酸碱滴定法测碳酸锂量32-33
• 第三章 碳化分解法制备电池级碳酸锂33-45
• 3.1 碳化过程研究33-34
• 3.1.1 实验装置33-34
• 3.1.2 蒸发反应装置图34
• 3.2 实验流程及步骤34-35
• 3.3 实验结果与讨论35-43
• 3.3.1 探索实验结果与讨论35-36
• 3.3.2 碳化反应条件的影响36-43
• 3.4 本章小结43-45
• 第四章 多次循环碳化分解法制备电池级碳酸锂45-61
• 4.1 实验步骤及流程45
• 4.2 母液循环的影响45-49
• 4.3 干料循环的影响49-52
• 4.4 湿料循环的影响52-54
• 4.5 干料和母液循环的影响54-57
• 4.6 湿料和母液循环的影响57-59
• 4.7 本章小结59-61
• 第五章 Li_3PO_4除钙的实验研究61-73
• 5.1 Li_3PO_4对碳酸氢锂除钙的原理61-62
• 5.1.1 Li_3PO_4与钙的反应61
• 5.1.2 热力学计算61-62
• 5.2 实验步骤及流程62-63
• 5.2.1 Li_3PO_4除Ca实验步骤及流程62
• 5.2.2 Li_3PO_4与循环碳化分解实验步骤及流程图62-63
• 5.3 实验结果与讨论63-71
• 5.3.1 探索实验63-65
• 5.3.2 Li_3PO_4加入量的影响65-66
• 5.3.3 反应时间的影响66-68
• 5.3.4 反应温度的影响68-69
• 5.3.5 Li_3PO_4与循环碳化结合除Ca69-71
• 5.4 综合碳化分解及磷酸锂工艺条件制备电池级碳酸锂71-72
• 5.5 本章小结72-73
• 第六章 结论与展望73-75
• 6.1 本文结论73-74
• 6.2 展望74-75
• 致谢75-77
• 参考文献77-81
• 附录81

【参考文献】

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本文编号：1011682