流变相法和水热法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂及其性能研究

发布时间：2017-10-12 05:28

  本文关键词：流变相法和水热法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂及其性能研究

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【摘要】：现代社会,能源问题已经成为制约经济和社会发展的重要因素,开发可再生的、无污染的新能源是解决能源问题的一大途径。锂离子电池以其能量密度高、无污染等优点,在电动汽车及便携式电子设备等领域得到了广泛的应用。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分,成为制约锂离子电池发展的关键。聚阴离子型材料磷酸钒锂因其能量密度高、理论容量高、安全性好、无污染等优点,得到了广泛研究和关注。本论文主要介绍流变相法和水热法制备碳包覆磷酸钒锂,并对其结构、形貌和电化学性能进行分析和研究。主要工作内容如下：1.用简单实用的流变相法制备磷酸钒锂,在柠檬酸和甘氨酸的共同作用下,得到1-2μm的球状颗粒。XRD和Raman谱图证明材料中的剩余碳为无定形碳,对材料结构无影响。在电压范围3.0-4.3 V时,25 C倍率下放电比容量能保持在89 mAhg-1,明显优于纯相磷酸钒锂材料,5 C和10 C倍率下循环120圈,容量保持率为98.1%和94.4%,在55℃环境中和快速充电-慢速放电条件下,材料仍能保持良好的电化学性能。2.采用水热法制备碳包覆磷酸钒锂,并探讨后期包碳和水热过程中一步包碳对材料性能的影响。实验证明,两种碳包覆方法得到的颗粒尺寸及形貌没有太大差别,但后期包碳材料在3.0-4.3 V时,0.1 C倍率下初始放电比容量为131.0mAhg-1,接近理论比容量,25 C倍率下比容量仍能达到94.4 mAhg-1,5 C和10 C倍率下循环100圈,容量保持率为93.1%和96.0%,由循环伏安法算得锂离子扩散系数为1.03×10-10,均优于水热一步法包碳制备的材料,材料具有良好的倍率性能和循环性能。3.以一缩二乙二醇做还原剂,采用水热法制备片状磷酸钒锂,通过调节pH控制产品形貌。XRD结果显示,不同pH下制备的磷酸钒锂均为单斜结构,随着pH的增加,产品形貌由片状变为球状,当pH=0.5,1和2时,材料为片状,pH=3.5时,材料为球状。在720℃高温煅烧后,由于颗粒的生长,片状结构均变厚。pH=2时得到的产品电化学性能最好,在3.0-4.3 V时,10 C倍率下的放电比容量能够达到117.3 mAhg-1,在1 C循环100圈后,放电比容量为123.6 mAhg-1,容量保持97.8%。不同pH下的电化学性能的差异可能是由于pH对材料形貌的调节,进一步影响了材料的电化学性能。
【关键词】：锂离子电池 正极材料 磷酸钒锂 流变相法 水热法
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM912
【目录】：

• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 第一章 绪论12-31
• 1.1 引言12
• 1.2 锂离子电池的构成、工作原理及特点12-14
• 1.3 二次锂离子电池正极材料的研究进展14-16
• 1.4 Li_3V_2(PO_4)_3正极材料研究进展16-22
• 1.4.1 Li_3V_2(PO_4)_3正极材料的结构16-17
• 1.4.2 Li_3V_2(PO_4)_3正极材料的充放电机理17-18
• 1.4.3 Li_3V_2(PO_4)_3正极材料的制备方法18-20
• 1.4.4 Li_3V_2(PO_4)_3正极材料的改性20-22
• 1.5 本论文研究意义及创新之处22
• 1.6 参考文献22-31
• 第二章 材料制备及表征方法31-35
• 2.1 实验原料及设备31-32
• 2.1.1 实验原料31-32
• 2.1.2 实验仪器设备32
• 2.2 材料表征方法32-33
• 2.3 电化学性能测试33-35
• 2.3.1 测试电池电极的制备33-34
• 2.3.2 电池组装34
• 2.3.3 恒流充放电测试34
• 2.3.4 循环伏安测试34-35
• 第三章 甘氨酸和柠檬酸做复合螯合剂流变相法制备Li_3V_2(PO_4)_3/C正极材料35-46
• 3.1 引言35-36
• 3.2 碳包覆磷酸钒锂Li_3V_2(PO_4)_3/C正极材料的制备36
• 3.3 实验结果与讨论36-42
• 3.3.1 材料结构及形貌分析36-40
• 3.3.2 材料电化学性能40-42
• 3.4 本章小结42-43
• 3.5 参考文献43-46
• 第四章 水热法分步碳包覆制备Li_3V_2(PO_4)_3/C正极材料46-62
• 4.1 引言46-47
• 4.2 Li_3V_2(PO_4)_3/C的制备47
• 4.3 实验结果与讨论47-57
• 4.3.1 材料结构及形貌分析47-51
• 4.3.2 材料电化学性能51-57
• 4.4 本章小结57-58
• 4.5 参考文献58-62
• 第五章 水热法制备片状Li_3V_2(PO_4)_3/C正极材料62-79
• 5.1 引言62-63
• 5.2 Li_3V_2(PO_4)_3/C的制备63
• 5.3 实验结果与讨论63-73
• 5.3.1 材料结构及形貌分析63-69
• 5.3.2 材料电化学性能69-73
• 5.4 本章小结73-74
• 5.5 参考文献74-79
• 第六章 总结79-81
• 致谢81-82
• 附录 攻读硕士学位期间发表的论文及获得的荣誉和奖励82-83
• 附件83-87
• 学位论文评闽及答辩情况表87

【参考文献】

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1 王佳伟;锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3的制备与电化学性能研究[D];东北师范大学;2012年

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本文编号：1016911