高性能锌钴复合铁氧体的制备与反应机理的研究

发布时间：2017-10-13 23:04

  本文关键词：高性能锌钴复合铁氧体的制备与反应机理的研究

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【摘要】：锌钴铁氧体是一种性能优异的复合铁氧体材料,其具有高的饱和磁化强度及低的矫顽力等诸多优点。本文以直径为2 mm的不锈钢球为磨球,分析纯级别的Zn O、Co3O4和Fe粉为反应原料,采用微波辅助水溶液球磨工艺在低温下(100℃)成功制备出了纳米晶ZnxCo1-x Fe2O4(x=0.2,0.5和0.8),研究了不同化学计量比的反应原料对实验结果的影响,并通过XRD、TEM和振动样品磁强计(VSM)等检测手段对反应产物进行表征。为了验证微波辐射与球磨机械力的耦合作用在制备铁氧体方面的影响,本文还进行了微波辅助水溶液球磨、机械球磨和微波辐射三组对比实验,并对相应反应产物及反应溶液的过滤液进行XRD、VSM、荧光强度及导电率的表征。本实验操作简单,无需后续的烧结及热处理过程,有着非常好的应用及发展前景,其主要的实验结果如下。在微波辅助水溶液球磨的工艺下,当x=0.2,0.5和0.8时,均成功制备出了Znx Co1-x Fe2O4复合铁氧体。实验结果表明:锌钴铁氧体的饱和磁化强度随着x值的增大而减小,最大饱和磁化强度为85.93 emu/g,矫顽力的大小随平均晶粒尺寸的增大而减小。当x=0.2时,其平均粉末粒度为10-15 nm,粉末呈现类球状。实验中发现了大量团簇结构,这种结构对磁性能的提高具有很好的促进作用。研究了微波辐射与球磨机械力的耦合作用在制备铁氧体方面的影响。实验结果表明:当x=0.2时,只有微波辅助水溶液球磨工艺制备出了晶格完整的ZnxCo1-x Fe2O4复合铁氧体,而对比实验的物相结果则与反应原料没有太大差别,且微波辅助水溶液球磨的饱和磁化强度要远高于单一的机械球磨和单一的微波辐射的饱和磁化强度。研究了水溶液中的·OH和反应体系的离子浓度的变化。当x=0.2,0.5和0.8时,微波辅助水溶液球磨的荧光强度要高于单一的机械球磨和单一的微波辐射的,且在微波辅助水溶液球磨工艺中,·OH的浓度先上升后降低,而在机械球磨和微波辐射中·OH含量逐渐升高最后趋于稳定。将不同化学计量比的三组对比实验在不同时间点的溶液的导电率进行检测发现,微波辅助水溶液球磨的导电率要高于单一的机械球磨和微波辐射的导电率。这证明了微波辐射与球磨机械力的耦合作用能降低反应的活化能,提高反应活性,促进了纳米晶铁氧体的生成。在探究微波辐射与球磨机械力的耦合作用实验中,我们可以发现,随着锌含量的升高,衍射峰强度、饱和磁化强度、荧光强度及导电率整体上呈现逐渐降低的趋势。这说明,微波辐射与球磨机械力的耦合作用不仅与工艺条件有关,还与参加反应的原材料的化学计量比有关。
【关键词】：锌钴铁氧体 磁性能 非热效应 荧光强度 纳米粉末
【学位授予单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM277
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 第1章 绪论11-25
• 1.1 铁氧体11-18
• 1.1.1 铁氧体的简介及分类11-12
• 1.1.2 铁氧体的常用原材料及选择标准12
• 1.1.3 铁氧体的制备方法12-14
• 1.1.4 铁氧体磁性能的基本特征14-17
• 1.1.5 铁氧体的发展方向17-18
• 1.2 机械力化学18-21
• 1.2.1 机械力化学的简介18
• 1.2.2 机械力化学的影响因素18-19
• 1.2.3 机械力化学在陶瓷制备中的应用19-20
• 1.2.4 固液反应球磨20-21
• 1.3 微波的非热效应21-23
• 1.3.1 微波非热效应的简介及机理21
• 1.3.2 微波非热效应的特点21-22
• 1.3.3 微波的非热效应在化学方面的应用22-23
• 1.4 论文的研究背景、意义和主要内容23-25
• 1.4.1 论文的研究背景和意义23-24
• 1.4.2 论文的主要内容24-25
• 第2章 实验设备及实验方法25-32
• 2.1 实验设备及其工作原理25-26
• 2.2 实验材料和实验方法26-28
• 2.2.1 实验材料26-27
• 2.2.2 实验方法27-28
• 2.3 结构表征及性能检测28-32
• 2.3.1 物相检测28-29
• 2.3.2 平均粒度及表面形貌的观察29
• 2.3.3 磁性能检测29-30
• 2.3.4 导电率值的测定30
• 2.3.5 荧光强度检测30-32
• 第3章 微波辅助水溶液球磨法制备锌钴铁氧体的研究32-48
• 3.1 前言32-33
• 3.2 实验方案33-34
• 3.3 实验结果及讨论34-46
• 3.3.1 实验结果34-40
• 3.3.2 实验分析与讨论40-46
• 3.4 本章小结46-48
• 第4章 微波与机械力球磨耦合作用的研究48-62
• 4.1 前言48
• 4.2 实验方法48-49
• 4.3 实验结果及讨论49-61
• 4.3.1 实验结果49-55
• 4.3.2 实验分析与讨论55-61
• 4.4 本章小结61-62
• 结论62-64
• 展望64-65
• 参考文献65-73
• 致谢73-74
• 附录A（攻读硕士学位期间所发表的学术论文）74

【参考文献】

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本文编号：1027565