锂电池正极材料钒酸铵的制备及其性能研究

发布时间：2017-11-27 10:06

  本文关键词：锂电池正极材料钒酸铵的制备及其性能研究

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【摘要】：具有层状结构的钒酸铵(如NH4V3O8、NH4V4O10)因其独特的结构,不仅可以作为正极材料用于锂离子电池,还可用于超级电容器、气敏原件及催化领域,具有广阔的研究前景。由于VO3-的水解和缩聚过程与溶液p H值、温度等条件息息相关,制备工艺与合成条件对钒酸铵的结构和电化学性能影响很大。本论文采用多种合成方法来对NH4V3O8和(NH4)2V10O25·8H2O进行调控,借助XRD、SEM、TEM等表征手段对其结构进行表征测试,并通过恒流充放电、CV和EIS等电化学方法对各样品进行性能测试,研究合成工艺对其结构及性能的影响。采用微波水热法可控合成了四种结构(如花球状、纳米带、纳米棒、片状)NH4V3O8微纳米材料。当p H值、温度、NH4VO3浓度及反应时间改变时,可得到不同结构和电化学性能的NH4V3O8。实验发现:p H为3~6、浓度为0.1~0.2mol·L-1、120~200℃微波水热反应60~120min均可得到纯相的NH4V3O8。NH4V3O8材料的最佳微波水热合成条件为:p H=3、c=0.1mol·L-1、T=150℃、t=60min,该条件下所得NH4V3O8纳米带尺寸均匀、分散性好、长径比大,在15m A·g-1的首次放电容量为332m Ah·g-1,经20次循环后容量仍为296m Ah·g-1。在60、120、240、300m A·g-1,其容量分别为279、248、217和189m Ah·g-1。通过水浴法在70~90℃得到了纯相的NH4V3O8,p H值对产物NH4V3O8的结构及性能有显著影响。p H为3、90℃水浴2h所得纳米棒状NH4V3O8的电化学性能在水浴法所得样品中最好,其15m A·g-1的初始放电容量为245m Ah·g-1,经20次循环后容量仍为235m Ah·g-1(约占最高容量的96%)。该样品在60、120、240、300m A·g-1的容量分别为234、179、156、129m A·g-1,其性能虽然比不上微波水热法所得NH4V3O8纳米带,但明显优于共沉淀法制备的NH4V3O8材料。溶剂种类也会影响产物的结构,当在体系中加入乙醇后,NH4V3O8的形貌由团聚严重的纳米棒变为纳米棒自组装的花球状;加入乙二醇后,产物变为纳米棒自组装的海胆状(NH4)2V10O25·8H2O。为了改善NH4V3O8的结构和性能,我们采用微波辐射法合成NH4V3O8。微波可降低NH4V3O8的生成温度,通过微波辐射在65℃即可获得NH4V3O8。比较65~90℃所得四个样品可知:随着温度升高,产物NH4V3O8的结晶性增强、尺寸增大,性能也发生明显变化,65℃所得NH4V3O8纳米片性能最好,在15、30、120、240和300m A·g-1其容量分别为255、242、221、208和196m Ah·g-1,优于水浴法所得纳米棒状NH4V3O8的性能。以水和乙二醇的混合溶液为溶剂,采用水浴法制备了(NH4)2V10O25·8H2O材料。溶液p H值及乙二醇加入量对产物(NH4)2V10O25·8H2O的形貌及性能有很明显的影响。实验发现p H为2、乙二醇加入量为50%时所得海胆状(NH4)2V10O25·8H2O尺寸较小、结构较为疏松,性能最好,在15、30、60、120、240、300m A·g-1,其放电容量分别为428、335、294、231、199和175m Ah·g-1。
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM912;TQ113.79

【参考文献】

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2 陈召勇;朱伟;朱华丽;张建利;李奇峰;;Electrochemical performances of LiFePO_4/C composites prepared by molten salt method[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2010年05期

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本文编号：1231459