镍钴氧化物纳米材料制备及其在超级电容器中的应用

发布时间：2017-12-19 15:36

  本文关键词：镍钴氧化物纳米材料制备及其在超级电容器中的应用　出处：《济南大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：在当今社会资源少、能耗多的背景下,基于节约能源、资源及环保的原因,新型绿色储能元件逐渐发展起来。超级电容器的发展主要是由于它自身的诸多优点引起了科研研究学者及企业科技人员的高度关注。本论文以超级电容器用正极材料为研究重心,进行了一系列实验,探讨了不同制备方法(普通水热法与微波水热法),不同镍、钴母盐,不同反应温度及不同反应物离子浓度比对NiCo2O4的影响,并对比了表面涂覆法与原位生长法制备得到的NiCo2O4/泡沫镍复合物的综合性能,主要工作与结论如下:在相同的反应温度及反应物离子浓度下,分别以普通水热法和微波水热法制备了NiCo2O4纳米粉体。结果表明,相比于普通水热法,微波水热法制备所得NiCo2O4纳米粉体分散性更好、微米纳米结构更突出,是制备微纳米结构NiCo2O4纳米粉体较好的方法。分别以镍、钴氯酸盐、硝酸盐和硫酸盐为母盐,以尿素为沉淀剂,在不同温度(90,100,110,120℃)、不同母盐与尿素摩尔比(n(Ni2++Co2+):n(CO(NH2)2)=5,10,15,20)的条件下通过微波水热法及后续煅烧处理制备得到了尖晶石结构的Ni Co2O4黑色纳米粉体。NiCo2O4粉体形貌分别为微米级刺球状、毛球状和花球状,且粉体颗粒由纳米级单体聚集构成,比表面积分别为142.5m2/g、125.5m2/g和147.8m2/g;介孔尺寸分布集中范围分别在3~8nm、2~9nm和2~6nm。对于不同母盐制备NiCo2O4纳米粉体的过程,较低的温度及较大的反应物离子浓度比条件下可以得到形貌均匀、微米纳米结构较突出的纳米粉体试样。分别以镍、钴氯酸盐、硝酸盐和硫酸盐为母盐,以尿素为沉淀剂,在不同温度(90,100,110,120℃)、不同母盐与尿素摩尔比(n(Ni2++Co2+):n(CO(NH2)2)=5,10,15,20)的条件下通过微波水热法,在泡沫镍表面原位生长及后续煅烧处理制备得到了Ni Co2O4/泡沫镍复合物。不同制备条件下,NiCo2O4/泡沫镍复合物形貌分别为相互铰接的锁链状、均匀的草坪状和相互交错铺展的针状。对于以硝酸盐为母盐制备Ni Co2O4/泡沫镍复合物的过程,随着温度的升高,活性NiCo2O4负载量呈现出先增大后减小的趋势,而反应物离子浓度比对其的影响没有规律性。比电容的大小随负载量的增加而降低。电荷存储为赝电容机制,具有良好的重现性和可逆性。电化学测试结果表明,在反应温度为90℃,反应物离子浓度比为1:15的条件下,制备得到的Ni Co2O4/泡沫镍复合物综合性能最佳。比电容在扫描速率为5mV/s时达到902.77F/g,在扫描速率为50mV/s时比电容达到548.62F/g,损失率为39.23%,具有较大的比电容,但比电容保持特性一般。溶液内阻为0.71?,电荷传递电阻为2.21?,具有很好的阻抗特性,功率密度为2.14kW/kg时,能量密度为113.16Wh/kg。对于以氯酸盐和硫酸盐为母盐制备的Ni Co2O4/泡沫镍复合物,温度与反应物离子浓度比对活性NiCo2O4负载量的影响没有规律性。比电容的大小仍随负载量的增加而降低。电荷存储为赝电容机制,具有良好的重现性和可逆性。电化学测试结果表明,在反应温度为100℃,反应物离子浓度比为1:20的条件下,制备得到的NiCo2O4/泡沫镍复合物综合性能最佳。对以氯酸盐为母盐制备的NiCo2O4/泡沫镍复合物,扫描速率为5mV/s时比电容可达1031.46F/g,扫描速率增大10倍,比电容损失率为19.59%,达到829.38F/g,具有很大的比电容及出色的比电容保持特性。溶液内阻为0.58?,电荷传递速率迅速,表现出很好的可逆性和阻抗特性,在功率密度为1.93 kW/kg时,能量密度为80.58Wh/kg。对以硫酸盐为母盐制备的NiCo2O4/泡沫镍复合物,扫描速率为5mV/s时比电容可达884.16F/g,扫描速率增大10倍,比电容损失率为27.54%,达到640.69F/g,具有较大的比电容及较好的比电容保持特性。溶液内阻为0.78?,电荷传递电阻为3.12?,表现出很好的阻抗性能,在功率密度为2.32 kW/kg时,能量密度为135.39Wh/kg。通过对比涂覆法与原位生长法制备的Ni Co2O4/泡沫镍复合物的综合性能,我们可以得出:原位生长法制备的NiCo2O4/泡沫镍复合物的表现出更出色的综合性能通过对活性NiCo2O4负载量相当,不同母盐制备的NiCo2O4/泡沫镍复合物的电化学性能进行对比,结果表明以氯酸盐为母盐制备的NiCo2O4/泡沫镍复合物的综合性能要优于其他二者。
【学位授予单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1;TM53

【参考文献】

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1 陈斌,张剑荣,姜立萍,朱俊杰,方慧群,陈卫东,顾义明,丁继华;氧化钌在法拉第准电容器中的应用研究进展[J];电子元件与材料;2001年05期

2 肖凤;杨飞;;超级电容器用镍、钴基三维纳米材料的研究进展[J];化学世界;2013年08期

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本文编号：1308508