快淬NdFeB磁粉结构的改善及热流变机理

发布时间：2018-03-10 16:49

本文选题：快淬工艺　切入点：NdFeB磁体　出处：《钢铁研究总院》2014年博士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：快淬NdFeB磁粉是制备高性能的各向异性热流变NdFeB磁体或热挤压辐向磁环最重要的原料之一。和粘结磁体不同,热流变NdFeB磁体对磁粉有着更高的要求,如需要快淬磁粉连续平整、厚度统一、微观组织均匀。由于专利和设备的限制,快淬磁粉的制备研究进展较慢,人们对快淬磁粉及其后续热压／热流变过程的研究存在许多不足之处。本文在实验上首先采用铜合金辊进行了大量关于快淬磁粉制备方面的探索,然后对设备进行改进,采用难熔合金作为新冷却辊,研究了不同冷却辊条件下各个快淬工艺参数以及成分对快淬粉微观结构及其热流变磁体磁性能的影响,制备了具有较高磁性能的块状快淬热流变磁体。在理论上,对快淬过程中合金熔体的流体运动,以及凝固前熔体温度场等进行理论上的模拟和研究,对快淬带双层结构的形成原理进行了解释,对快淬过程中喷嘴堵塞现象、熔体润湿行为进行了分析和解释,对实际快淬粉的生产有重要的指导意义。然后采用理论与实验相结合的方法,在三种成分较优的快淬粉的基础上,进行热流变工艺的优化,对热流变过程晶粒取向和晶粒生长的机理进行研究,提出了晶粒旋转粗化模型,研究了快淬热流变磁体准周期层状结构对磁体的影响以及产生机制。得出以下结论： (1)各个快淬工艺参数对快淬磁粉及其热流变磁体的微观结构和磁性能都有较大的影响。对于Cu合金辊和难熔合金辊,最佳辊速都为25m/s。对于Cu合金辊,最佳的喷射压力、熔体温度分别为0.07MPa,1250℃左右；对于难熔合金辊,最佳的喷射压力、喷口直径、熔体温度分别为0.03MPa、0.4mm、1300℃左右。在小型实验设备的基础上,磁体获得的最佳磁性能为：Br=13.66kGs,Hcj=15.73kOe,(BH)m=46.28MGOe。 (2)对于不同的设备,最佳快淬磁粉的Nd含量不同。对于Cu合金辊,最佳Nd含量为29.3wt.%；对于难熔合金辊,最佳Nd含量为28.5wt.%。Nd含量越低,制备的磁体的剩磁越高,但矫顽力可能下降。Pr、Co元素的取代都能在一定程度上改善磁体的微结构,并提高快淬热流变磁体的磁性能,最佳Pr、Co含量都为2wt.%。Ga、Al等元素的微量添加都能细化快淬NdFeB磁粉的晶粒,较好的增强磁体的矫顽力；Nb元素的微量添加也能细化晶粒,但对矫顽力的影响不明显。对于相同的成分,难熔合金辊制备的快淬热流变磁体性能优于Cu合金辊。 (3)理论分析表明,感应快淬过程中熔体的喷速与喷射压力的平方根成正比；快淬带的厚度与喷射速度,喷嘴直径成正比,与辊速成反比,受喷嘴高度影响较小,而快淬带的展宽主要是由熔体在冷却辊表面的粘附铺展导致的。快淬带的双层结构形成原因是由于冷却辊吸热时间短而有限冷却所致,通过增大冷却辊直径或调控工艺参数可以对其进行抑制。快淬过程中喷嘴堵塞源于熔体表面自由能的作用。提高熔体与冷却辊之间的润湿性对快淬粉的制备十分重要,除了选择合适的熔体成分和冷却辊材料之外,改变冷却辊表面的粗糙度、表面的性质、吸附情况等都能对润湿性产生影响。 (4)进行建模分析,分析了快淬过程的热传输问题,得出熔体温度T是位置x和时间t的函数。熔体温度随时间t的增加急剧降低,这使熔体在短时间内能够达到很大的过冷度。熔体温度随空间位置x的变化会导致快淬带晶粒尺寸的分布,通过改变快淬工艺参数,可以控制快淬带的厚度,从而控制快淬带厚度方向上晶粒尺寸的均匀分布。 (5)采用中型快淬设备制备三种优化成分的快淬粉,然后进行热流变工艺研究,随着变形速率的降低,热流变磁体的剩磁和最大磁能积先增加后减少,存在最佳的变形速率,而矫顽力Hcj随着变形速率的变化规律与稀土含量有关。在相同的变形速率,稀土含量较低的快淬热流变磁体剩磁高于稀土含量较高的快淬热流变磁体,但其矫顽力低于其他两种磁体。稀土含量较高的快淬热流变磁体矫顽力Hcj随着变形速率的减小下降速度更快。实验中获得的最佳磁性能为：Br=14.71kGs,Hcj=13.02kOe,(BH)m=52.81MGOe。稀土含量的增加能够降低热流变过程中的应力。 (6)通过模拟发现,在墩粗热流变过程中,磁体在应力作用下有效应变从中心向两端逐渐减小,实验证明有流变的部分才形成织构,因此流变是NdFeB磁体产生取向的必要条件。同时,对快淬热流变磁体的热流变过程中晶粒取向和长大过程建立了一个新的模型-晶粒旋转粗化模型,认为晶粒旋转和相邻取向晶粒之间的合并是热流变磁体晶粒取向和长大的原因,晶粒的旋转包括沿压力方向的纵向旋转和垂直于压力方向的横向旋转,驱动力分别为应变能和晶界能。对实验过程中Nd含量降低导致的晶粒小的快淬粉制备的热流变磁体晶粒更大的现象进行较好的解释。 (7)对快淬热流变磁体的准周期层状结构进行了研究。快淬热流变磁体中存在由取向良好的小晶粒层和取向较差的大晶粒层构成的准周期结构,这个结构的形成与快淬磁粉的表面结构有关。界面能是大晶粒层形成的主要原因。快淬磁粉之间贴辊面和自由面的接触方式分成三种类型。快淬粉的表面形貌会对大晶粒层的厚度产生极大的影响。改善快淬磁粉的表面形貌和降低稀土含量能够抑制粗晶层的厚度。
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【学位授予单位】：钢铁研究总院
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TM273

【参考文献】