氧化镍三维纳米电极的制备及其超级电容性能研究

发布时间：2019-09-11 21:03

【摘要】：以阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为基底,利用水热法在上面成功制备出NiO三维纳米电极。通过晶体粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析了其物相组成、表面形貌及元素价态,同时也分析了NiO直接在TiO2纳米管阵列上三维生长的过程。超级电容性能结果表明:NiO三维纳米电极在充放电电流密度在2.5A/g下,比电容为918F/g的容量,循环2000圈之后容量保持在93%,是较为理想的超级电容器用清洁储能材料。TiO2纳米管阵列显著提高了NiO与基底接触的牢固程度,克服了粉末材料制备电极的繁琐过程,较大地提高了电极材料的循环性能。
【图文】：

ｉＯ的质量为０．４ｍｇ／ｃｍ２。１．３样品的表征采用晶体粉末衍射仪（ＸＲＤ－６０００型，岛津公司）和Ｘ射线光电子能谱（ＥＳＣＡＬＡＢ２５０型）对样品的物相、元素价态进行分析，并采用场发射扫描电子显微镜（Ｎｏｖａ４００型，１０ｋＶ）观察样品形貌。最后采用ＣＨＩ６６０Ｃ（上海华辰）对样品的超级电容性能进行了测试。２结果与讨论２．１ＸＲＤ分析将所制的的样品进行了ＸＲＤ物相分析，扫描范围为２０°～８０°，扫速２°／ｍｉｎ，结果见图１。从图１可看出本实验方法制备出的氧化镍是多晶的，衍射峰位置３７．０５°、４２．９３°、６２．５９°分别对应氧化镍的（１１１）、（２００）、（２２０）３个晶面，位于２５．３６°的衍射峰则来源于基底ＴｉＯ２纳米管。其余衍射峰均来自于Ｔｉ箔片基底。晶粒的平均尺寸通过Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算出该氧化镍纳米电极的成核晶粒平均尺寸为１８ｎｍ。图１长在ＴｉＯ２纳米管阵列基底上的介孔ＮｉＯ薄膜的ＸＲＤ谱图２．２ＮｉＯ三维纳米电极的形貌及价态分析图２（ａ）－（ｃ）为ＮｉＯ三维纳米电极的ＳＥＭ图像及ＥＤＳ元素分析，，从图可看出，氧化镍均匀地生长在ＴｉＯ２纳米管阵列上，形成了厚度约为１ｕｍ疏松多孔层。图２（ｂ）、图２（ｃ）为局部放大图，可知该氧化镍纳米电极的孔径在２０～６０ｎｍ之间，构成了１个高比表面积的介孔层。图２（ｄ）为介孔氧化镍薄膜的ＸＰＳ分析图，从图中可知Ｎｉ２ｐ２／３的键能为８５５．０ｅｖ，相比８５７．０ｅＶ

ＳＥＭ图像及ＥＤＳ元素分析，从图可看出，氧化镍均匀地生长在ＴｉＯ２纳米管阵列上，形成了厚度约为１ｕｍ疏松多孔层。图２（ｂ）、图２（ｃ）为局部放大图，可知该氧化镍纳米电极的孔径在２０～６０ｎｍ之间，构成了１个高比表面积的介孔层。图２（ｄ）为介孔氧化镍薄膜的ＸＰＳ分析图，从图中可知Ｎｉ２ｐ２／３的键能为８５５．０ｅｖ，相比８５７．０ｅＶ［１７］的Ｎｉ３＋而言，更接近８４９．０ｅｖ［１７］的Ｎｉ２＋，说明图２介孔氧化镍薄膜场发射扫面电镜图及Ｎｉ２Ｐ的ＸＰＳ图薄膜中元素镍呈正２价，且从图２（ａ）中插图ＥＤＳ元素分析得出该电极中只含有Ｎｉ、Ｔｉ、Ｏ３种元素，说明该三维电极是由ＮｉＯ组成的，这一结果与ＸＲＤ分析相一致。２．３ＴｉＯ２纳米管阵列对水热过程中异相成核的影响实验制的ＴｉＯ２纳米管具有高度有序的孔结构，管径在８０～１００ｎｍ之间，管长４００ｎｍ左右，垂直地生长Ｔｉ箔片上形成了三维孔状阵列结构，如图３（ａ）通过Ｎ２气氛下煅烧的方式，ＴｉＯ２纳米管上形成了部分氧空穴［１８］，其导电性已得到了明显的改善，课题组已将其作为非酶型葡萄糖传感器Ｎｉ纳米颗粒载体［１９］，该复合电极对葡萄糖检测的显示了快速响应及高灵敏度。为了研究ＴｉＯ２纳米管阵列在水热过程中对ＮｉＯ三维生长的影响，将其进行了ＸＰＳ分析，图３（ｂ）为Ｏ元素在ＴｉＯ２纳米管中的化学状态以及ＴｉＯ２纳米管微观形貌图。从图３（ｂ）可看出，氧元素的化学状态
【作者单位】： 重庆市环境科学研究院;重庆大学化学化工学院;
【分类号】：TM53

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本文编号：2534664