静电纺丝制备MOF基多孔碳纤维及其在超级电容器中的电化学研究

发布时间：2020-06-19 18:08

【摘要】：纳米孔柔性碳纤维是超级电容器电极材料有希望的候选者,尤其在可穿戴设备能源存储中。由于传统的碳纳米纤维低的比表面积和单一的孔结构,碳纤维电极往往表现出低的容量。高比表面积、多级孔结构有益于提高电极材料的电化学性能,然而其制备工艺仍然是当前一个巨大的挑战。本文通过静电纺丝技术,将聚丙烯腈高聚物(PAN)同高比表面积的金属有机骨架(ZIF-8,ZIF-C)混合,纺丝制备复合纤维,并通过后续的热解碳化以及酸洗处理,成功制备了高比表面积的多级孔柔性碳纤维材料。结合扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线粉末衍射仪、Raman光谱仪、比表面分析仪等分析设备,分析了材料的形貌、物相组成以及结构,并将碳纤维材料制备为电极,系统研究了其电化学性能。(1)采用静电纺丝技术,电纺制备了ZIF-8/PAN复合纤维,将复合纤维热解碳化制备了多孔碳纤维电极材料。探究ZIF-8/PAN比值,热解温度对碳纤维材料形貌结构,比表面积,氮含量,孔结构等物理性质的影响,并研究了碳纤维电极材料的电化学性能。研究表明多孔碳纤维材料兼具有分级孔、氮掺杂以及高比表面的特点。其比表面积最高可达1349 m~2·g~(-1),N含量最高可达16.72 wt%。在800 ~oC下热解ZIF-8含量为66.7 wt%的复合纤维可获得最佳的电化学性能,0.5 A·g~(-1)的电流密度下比电容可达302 F·g~(-1),10A·g~(-1)的大电流密度下仍然可获得172 F·g~(-1)的质量比电容;5 A·g~(-1)电流密度下,循环12000次后,容量的保持率维持在84%。(2)通过Co对ZIF-8晶体中Zn金属簇的等效置换,合成了双金属配位的金属有机骨架材料(ZIF-C)。结合静电纺丝和热解工艺,制备了具备石墨化微晶的多孔碳纤维网络电极材料。探究了ZIF-C中Co的含量,热解温度对碳纤维材料形貌、比表面积、氮含量、石墨化及孔结构等性质的影响,并进一步分析碳纤维电极材料的电化学行为。化学分析表明Co的引入会加速材料石墨化进程,同时也会致使大量的掺杂杂原子损失。通过进一步对材料的电化学研究表明,当ZIF-C中Co含量为5%,热解温度为800?C时碳纤维电极材料具有最佳的电化学性能,其表现为高的质量比电容(在0.5 A·g~(-1)电流密度下,其电容为326 F·g~(-1))、优异的倍率性能(40 A·g~(-1)大电流密度下,其电容仍高达170F·g~(-1))以及好的循环稳定性(循环14000次后,容量保持率维持在81%)。这些性能是基于材料高的比表面积(623 m~2·g~(-1))、高的氮含量(13.83 wt%)、层次分明的分级孔微石墨化结构以及纤维导电网络协同作用的结果。(3)将获得的柔性碳纤维材料,组装成超级电容器器件,研究了材料在不同电解液中的电化学行为。研究结果表明在水系电解液中可以获得更高的质量比电容,于能量密度而言,其在1 mol·L~(-1)四乙基四氟硼酸铵(TEABF_4/AN)电解质中获得更优异的表现,其能量密度可达9.61 Wh·kg~(-1)。此外,实验组装的超级电容器器件(纽扣式)成功点亮不同电压的LED并为迷你电风扇供电。这些结果说明了制备的多孔碳纤维柔性电极在储能方面的可用性。
【学位授予单位】：深圳大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ342.742;TM53
【图文】：

图 1-1 EDLC 结构示意图Ragone 曲线对比了不同存储机制下的储能设备可以看出超级电容器可以获得比传统的电容器池以及燃料电池更高的功率密度。另外，与电明，它们将广泛用于下一代高功率、高能量密对电极材料的理性化设计，对器件的整体调控会出现。

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本文编号：2721154