水热及电化学沉积法制备硫化锑及其电化学性能研究

发布时间：2020-11-16 10:47

　　 随着工业化的快速发展和人口不断地增长,人们对能源的需求也越来越大。近年来,超级电容器作为储量器件,由于其高稳定电容、快速充放电、高能量密度及循环寿命长,引起人们的高度重视与研究。超级电容器的性能好坏取决于电极材料的结构与性质,硫化锑(Sb_2S_3)半导体材料由于其制备方法简单、带隙窄及高的稳定性等优点,是超级电容器电极材料发展的一个方向。本文利用水热法和电化学沉积法制备了两种结构的Sb_2S_3,分别是Sb_2S_3纳米材料和Sb_2S_3薄膜材料。并分别对它们进行了电化学性能的研究。水热法实验中,研究了反应温度、时间及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的添加对Sb_2S_3纳米材料的微观形貌和结构的影响。随着反应时间的增加,产物由不规则的棒状逐渐变成细长均匀的纳米棒且分散性也变得更好。当反应时间为24 h时,纳米棒直径大约为150~350 nm,长度约为3~9μm,且纳米棒主要沿着(211)晶面生长;温度较低或较高都出现了纳米棒变得短小且团聚现象。随着PVP的添加量的增加,其形貌由纳米棒变为束状,直到双菜花状。以不同PVP的添加量下得到的Sb_2S_3纳米材料涂覆在泡沫镍上进行电化学性能测试。可知PVP添加量为0.2 g下的电极在电流密度为1 mA/cm~2时,其面积和质量比电容分别为36.93mF/cm~2和56.82 F/g,经过1000次充放电后,比容量值仍保留为初始的85%以上。电化学沉积实验中,研究了沉积电位、时间、反应物摩尔比及退火温度对Sb_2S_3薄膜材料的微观形貌和结构成分的影响。当沉积电位为-0.65 V、-0.70 V和-0.75 V时,薄膜整体形貌较好,呈现多孔结构,且晶粒大小相对均匀,薄膜成分约为Sb:S=2:3;薄膜的厚度会随着沉积时间的增加而增加,在5~10 min时厚度大约为3~5μm;当SbCl_3与Na_2S_2O_3摩尔比为2:3时制备的薄膜的纯度最高;随着退火温度的增加,薄膜的结晶性能提高,且晶粒也随着增大。以不同沉积电位下制备的Sb_2S_3薄膜作为电极材料,在0.5 M NaSO_4溶液中进行电化学性能研究。结果表明沉积电压为-0.70 V下制备的样品的电容器性能最佳。在电流密度为1 mA/cm~2的情况下,其质量和体积比电容分别为117.63 F/g和20.39 F/cm~3,经过1000次循环充放电后,其比容量值仍保留为初始的86%以上。
【学位单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TM53;TQ135.31
【部分图文】：

图 1-1 典型双电层电容器的模型[28]称为“准电容器”，其储存机理如下：在外加电场表面上发生快速且高度可逆的氧化还原反应，类也就是说，赝电容器的电极材料可以通过电化学

图 1-2 赝电容器储存机理图[29]容器器也称作非对称电容器，即两个电极上的材料不比如活性炭；另一个则为赝电容材料，如金属氧在于结合了双电层电容器快速充放电性能和赝

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本文编号：2886081