烧结Nd-Fe-B永磁材料的薄膜晶界扩散微结构及性能研究

发布时间：2020-11-19 17:19

　　 烧结Nd-Fe-B磁体因其优异的内禀磁性能而广泛应用于电子、医疗、汽车、航天等民用及高精尖技术领域。但目前Nd-Fe-B磁体仍存在着高温稳定性差和抗腐蚀性弱的不足,限制了其在各领域的进一步拓展应用。较高的矫顽力是磁体应用于高温工作环境的先决条件,传统的重稀土掺杂法虽然对提升矫顽力较为有效,但其对稀土资源浪费巨大。为此本文采用环境友好的磁控溅射技术,在烧结Nd-Fe-B磁体表面沉积单质及复合薄膜,后经过晶界扩散技术制备得到综合性能优异的NdFe-B磁体。本文首先采用磁控溅射技术在烧结Nd-Fe-B磁体表面沉积Dy单质薄膜,优化了磁控溅射及晶界扩散工艺。研究结果表明:溅射功率为125 W、沉积时间为10min时膜层致密均匀。800℃/5 h晶界扩散工艺所制磁体的矫顽力最高,可达Hci=1189 k A/m,提高了约22.3%。微观结构研究发现,较高及较低温度扩散均易造成富稀土相的团聚,从而对矫顽力造成不利的影响。晶界扩散时间增至7 h时,磁体的综合磁性能最佳,其中,Hci=1174 k A/m,Jr=1.205 T,(BH)max=246 k J/m3。同时发现,晶界扩散后,磁体的回复曲线由张开态进展为闭合态,这源自于扩散后磁体微观结构的优化。抗腐蚀性试验结果表明,Dy膜扩散磁体的抗腐蚀性能较原始磁体有了一定程度的提高。以Mn单质膜层作为扩散源进行晶界扩散时发现,磁体的矫顽力并没有提高反而呈现下降的趋势。基于共溅射技术,制备了Dy Mn复合膜层,膜层由晶态及非晶态的Dy、Mn相组成。优化了磁控溅射工艺,发现溅射时间为30 min时,磁体矫顽力值最高,可达1298 k A/m,相比原始磁体,增加了近33.5%。扩散工艺研究表明,Dy Mn复合膜层的最佳热处理条件为750℃/5 h,此时磁体的磁性能可达:Hci=1310 k A/m,Jr=1.208 T,(BH)max=259 k J/m3。其所需退火温度及时间较单质Dy膜层扩散相比均有所降低,且磁体综合磁性能获得进一步提升。抗腐蚀性试验结果表明,Dy Mn扩散磁体的抗腐蚀性能得到显著改善。通过研究非稀土Al膜的晶界扩散工艺,发现550℃/1 h晶界扩散条件所制磁体的综合磁性能最佳。微结构研究表明,较高温度退火时,晶间相区域发现有弱铁磁性相Al-rich相(Nd26.7Pr10.5Fe53.9Al8.9)的存在,该相因能增加晶间交换耦合作用和降低反磁化畴的形核场而不利于磁体矫顽力的提升。热稳定性研究发现,Al膜扩散磁体的矫顽力温度系数|β|和剩磁温度系数|α|均有所降低,这表明扩散磁体的温度稳定性有了一定提高。通过分步溅射和扩散Dy、Al,制备了具有优异磁性能的晶界扩散磁体,其最佳综合磁性能可达:Hci=1383 k A/m,Jr=1.179 T,(BH)max=250 k J/m3,相比制备态磁体,矫顽力增幅高达42.3%。且其温度稳定性较单质膜层扩散所制磁体也有显著改善。
【学位单位】：南昌航空大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TM273
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 前言
    1.2 永磁材料
    1.3 烧结Nd-Fe-B磁体的特点
        1.3.1 烧结Nd-Fe-B磁体的结构
        1.3.2 烧结Nd-Fe-B磁体磁性能
    1.4 烧结Nd-Fe-B磁体的矫顽力理论
        1.4.1 矫顽力的影响因素
        1.4.2 矫顽力提升方法
    1.5 烧结Nd-Fe-B磁体的腐蚀理论
        1.5.1 磁体腐蚀机理
        1.5.2 磁体抗腐蚀性能提升方法
    1.6 本文研究意义及主要内容
第二章 样品制备及表征方法
    2.1 实验材料及设备
    2.2 样品制备
        2.2.1 前处理
        2.2.2 磁控溅射
        2.2.3 晶界扩散处理
    2.3 结构及性能表征
        2.3.1 X射线衍射分析
        2.3.2 场发射扫描电子显微镜
        2.3.3 电子探针显微分析仪
        2.3.4 电化学测试
        2.3.5 磁学性能测试
第三章 磁控溅射重稀土Dy膜晶界扩散工艺及性能研究
    3.1 前言
    3.2 实验方案
    3.3 磁控溅射工艺对膜层微观结构及磁体磁性能的影响
        3.3.1 溅射功率对膜层表面形貌的影响
        3.3.2 Dy膜层截面形貌及晶界扩散前后物相分析
        3.3.3 溅射功率对晶界扩散磁体磁性能的影响
        3.3.4 溅射时间对晶界扩散磁体磁性能的影响
    3.4 晶界扩散工艺对磁体微观结构及磁性能参数的影响
        3.4.1 退火时间对磁体磁性能的影响
        3.4.2 退火温度对磁体微观结构及磁性能的影响
    3.5 Dy膜扩散磁体温度稳定性及矫顽力机制分析
        3.5.1 Dy膜扩散磁体的温度稳定性
        3.5.2 Dy膜扩散磁体的矫顽力机制
        3.5.3 Dy膜扩散磁体的回复曲线
    3.6 Dy膜扩散磁体耐蚀性研究
        3.6.1 电化学测试
        3.6.2 浸泡实验
    3.7 本章小结
第四章 磁控溅射Mn及DyMn复合薄膜晶界扩散性能研究
    4.1 前言
    4.2 实验方案
    4.3 溅射Mn单质薄膜对磁体磁性能的影响
    4.4 DyMn复合薄膜溅射及其晶界扩散磁体性能研究
        4.4.1 DyMn复合薄膜溅射工艺研究
        4.4.2 DyMn复合薄膜晶界扩散工艺研究
        4.4.3 DyMn复合膜层扩散磁体的微观结构及成分分布
        4.4.4 DyMn复合膜层扩散磁体的矫顽力机制及温度稳定性
        4.4.5 DyMn复合膜层扩散磁体的抗腐蚀性能
    4.5 本章小结
第五章 磁控溅射Al及Dy/Al薄膜晶界扩散性能研究
    5.1 前言
    5.2 实验方案
    5.3 晶界扩散Al单质薄膜微结构及性能研究
        5.3.1 不同溅射时间对Al膜扩散磁体磁性能的影响
        5.3.2 不同退火温度对Al膜扩散磁体磁性能的影响
        5.3.3 不同退火时间对Al膜扩散磁体磁性能的影响
        5.3.4 Al膜扩散磁体的微观结构及成分分析
        5.3.5 Al膜扩散磁体的温度稳定性及矫顽力机制
        5.3.6 Al膜扩散磁体的抗腐蚀性能
    5.4 Dy/Al分步溅射对扩散磁体性能的影响
        5.4.1 Dy/Al分步溅射扩散磁体物相分析
        5.4.2 Dy/Al分步溅射扩散磁体的磁性能及微观结构
        5.4.3 Dy/Al分步溅射扩散磁体的矫顽力机制及温度稳定性
    5.5 Dy/Al共溅射对其扩散磁体磁性能的影响
    5.6 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士期间取得的研究成果
致谢

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本文编号：2890251