四氧化三锰/石墨烯超级电容器的制备及分析
发布时间：2020-12-12 10:21
为了最大程度上保留石墨烯的晶格结构以提高其电导并简化过渡金属氧化物与石墨烯复合物的制备过程,通过氢电弧放电和简易的高温处理成功制备得到四氧化三锰/石墨烯纳米复合材料,并将其用作超级电容器的电极.通过XRD、Raman光谱和TEM对产物的形貌、结构及成分进行了表征.电化学测试结果表明,由该材料制得的超级电容器具有良好的电容性质、出色的电化学稳定性(循环3 000圈后大约保持96%)以及较低的等效串联电阻.同时,四氧化三锰的掺入可使其比电容提高到纯石墨烯电极的3倍.因此,此方法为制备以新型石墨烯复合过渡金属氧化物作为高性能超级电容器电极的研究提供了新思路.
【文章来源】：沈阳工业大学学报. 2014年06期 第636-641页 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
不同石墨烯样品的XＲD图谱
2的衍射峰全部消失，取而代之的是Mn3O4的衍射峰，表明350℃×3h的热处理可将所有的MnS2氧化成Mn3O4．同时AG-3Mn/G与AP-3Mn/G样品中石墨烯的衍射峰相比AP-G样品中石墨烯的衍射峰无明显变化，表明在制备及氧化过程中，锰的加入并不会对石墨烯的晶体结构带来影响．20406080!"AG-3Mn/GAP-3Mn/GAG-GAP-GMnS2MnO34#$%2!/()!图1不同石墨烯样品的XＲD图谱Fig.1XＲDspectraofdifferentgraphenesamples2.2Ｒaman分析拉曼光谱技术被广泛应用于研究碳纳米材料的物性表征上．图2为6种不同石墨烯样品的拉曼光谱图，由图2可见，AG-G、AP-G、AG-3Mn/G、AP-3Mn/G、AG-10Mn/G以及AP-10Mn/G样品均出现了3个明显的衍射峰．首先是处在1580cm－1的G峰，G峰是由于碳材料中C—C键间互相拉伸所致，是sp2轨道杂化的纳米碳结构中共有的特征峰［17］．另外两个衍射峰分别是1350cm－1处的D峰和2690cm－1的G'峰，这两个拉曼特征峰都与碳材料中引入的缺陷相关．有所区别的是D峰的形成归因于引入的缺陷所导致的一阶双声子散射［18］，而G'峰归因于二阶双声子散射［19］，也由于这个原因，G'峰的拉曼谱线位置一般为D峰的两倍，因此也被称之为2D峰．研究表明，G'峰可以作为区别单层和多层石墨烯的证据．对于纯石墨烯的样品而言，对比分析G'峰与G峰的比值可见，石墨烯的层数为3～5层并且在提纯前后并没有发生明显的变化，而D峰在提纯后反而有所增强，表明提纯后的样品中缺陷增多，可能是由于无定形碳的去除所引起的石墨烯晶格不完整的缘故．对比含锰石墨烯样品提纯前后的拉曼光谱后发现:1)提纯后G'峰显著增强，表明在提纯和氧化过程中，石墨烯的层数呈现出减少的趋势，可能是由
024nm211.()5nmeMnO34!"#$100nmdAP-10Mn/Gf%&’()*MnO32534()MnO21534()MnO22034()G(002)MnO21134()MnO34(103)MnO34(312)200nmaAG-3Mn/G100nmbAG-10Mn/G100nmcAP-3Mn/G图3复合物样品的TEM图像Fig.3TEMimagesofcompositesamples曲线的形态接近矩形，未出现额外的氧化还原峰，表现出良好的电容性质．利用比电容计算公式进行计算，得到对应10、20、50和100mV·s－1的扫描速率下的比电容值分别为15.38、12.30、9.81和8.77F·g－1．图4AP-G样品的循环伏安曲线Fig.4CyclicvoltammetrycurvesofAP-Gsample图5为AP-3Mn/G以及AP-10Mn/G制成的水系超级电容器的循环伏安曲线．由图5可见，曲线在约为0.6V处出现了一个轻微的凸起，这是由于此时该处发生的电化学过程中存在氧化还原反应，即出现了赝电容反应的缘故．但曲线整体依然接近于矩形，表明利用该方法和热处理条件下制备的样品均保持了良好的电容特性．在该体系中可能发挥作用的赝电容反应为充电:Mn3++e－—Mn2+(1)Mn4++e－—Mn3+(2)放电:Mn2+—Mn3++e－(3)图5不同复合物的循环伏安曲线Fig.5CyclicvoltammetrycurvesofdifferentcompositesMn3+—Mn4++e－(4)利用比电容计算公式进行计算，得到对应不同于10、20和100mV·s－1扫描速率下的AP-3Mn/G超级电容器的比电容分别为17.32、16.33和14.84F·g－1;而在10、20和100mV·s－1的扫描速度下，AP-10Mn/G超级电容器的比电容分别为第6期赵新洛，等:四氧化三锰/石墨烯超级电容器的制备及分析639
本文编号：2912370
【文章来源】：沈阳工业大学学报. 2014年06期 第636-641页 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
不同石墨烯样品的XＲD图谱
2的衍射峰全部消失，取而代之的是Mn3O4的衍射峰，表明350℃×3h的热处理可将所有的MnS2氧化成Mn3O4．同时AG-3Mn/G与AP-3Mn/G样品中石墨烯的衍射峰相比AP-G样品中石墨烯的衍射峰无明显变化，表明在制备及氧化过程中，锰的加入并不会对石墨烯的晶体结构带来影响．20406080!"AG-3Mn/GAP-3Mn/GAG-GAP-GMnS2MnO34#$%2!/()!图1不同石墨烯样品的XＲD图谱Fig.1XＲDspectraofdifferentgraphenesamples2.2Ｒaman分析拉曼光谱技术被广泛应用于研究碳纳米材料的物性表征上．图2为6种不同石墨烯样品的拉曼光谱图，由图2可见，AG-G、AP-G、AG-3Mn/G、AP-3Mn/G、AG-10Mn/G以及AP-10Mn/G样品均出现了3个明显的衍射峰．首先是处在1580cm－1的G峰，G峰是由于碳材料中C—C键间互相拉伸所致，是sp2轨道杂化的纳米碳结构中共有的特征峰［17］．另外两个衍射峰分别是1350cm－1处的D峰和2690cm－1的G'峰，这两个拉曼特征峰都与碳材料中引入的缺陷相关．有所区别的是D峰的形成归因于引入的缺陷所导致的一阶双声子散射［18］，而G'峰归因于二阶双声子散射［19］，也由于这个原因，G'峰的拉曼谱线位置一般为D峰的两倍，因此也被称之为2D峰．研究表明，G'峰可以作为区别单层和多层石墨烯的证据．对于纯石墨烯的样品而言，对比分析G'峰与G峰的比值可见，石墨烯的层数为3～5层并且在提纯前后并没有发生明显的变化，而D峰在提纯后反而有所增强，表明提纯后的样品中缺陷增多，可能是由于无定形碳的去除所引起的石墨烯晶格不完整的缘故．对比含锰石墨烯样品提纯前后的拉曼光谱后发现:1)提纯后G'峰显著增强，表明在提纯和氧化过程中，石墨烯的层数呈现出减少的趋势，可能是由
024nm211.()5nmeMnO34!"#$100nmdAP-10Mn/Gf%&’()*MnO32534()MnO21534()MnO22034()G(002)MnO21134()MnO34(103)MnO34(312)200nmaAG-3Mn/G100nmbAG-10Mn/G100nmcAP-3Mn/G图3复合物样品的TEM图像Fig.3TEMimagesofcompositesamples曲线的形态接近矩形，未出现额外的氧化还原峰，表现出良好的电容性质．利用比电容计算公式进行计算，得到对应10、20、50和100mV·s－1的扫描速率下的比电容值分别为15.38、12.30、9.81和8.77F·g－1．图4AP-G样品的循环伏安曲线Fig.4CyclicvoltammetrycurvesofAP-Gsample图5为AP-3Mn/G以及AP-10Mn/G制成的水系超级电容器的循环伏安曲线．由图5可见，曲线在约为0.6V处出现了一个轻微的凸起，这是由于此时该处发生的电化学过程中存在氧化还原反应，即出现了赝电容反应的缘故．但曲线整体依然接近于矩形，表明利用该方法和热处理条件下制备的样品均保持了良好的电容特性．在该体系中可能发挥作用的赝电容反应为充电:Mn3++e－—Mn2+(1)Mn4++e－—Mn3+(2)放电:Mn2+—Mn3++e－(3)图5不同复合物的循环伏安曲线Fig.5CyclicvoltammetrycurvesofdifferentcompositesMn3+—Mn4++e－(4)利用比电容计算公式进行计算，得到对应不同于10、20和100mV·s－1扫描速率下的AP-3Mn/G超级电容器的比电容分别为17.32、16.33和14.84F·g－1;而在10、20和100mV·s－1的扫描速度下，AP-10Mn/G超级电容器的比电容分别为第6期赵新洛，等:四氧化三锰/石墨烯超级电容器的制备及分析639
本文编号：2912370
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