Fe 3 O 4 /石墨烯纳米复合材料的制备及在锂离子电池中的应用
发布时间：2021-01-11 10:31
锂离子电池是目前应用最广泛、最有前景、研究最多的电池之一，而金属氧化物因其低电极电位、高储锂容量的优点被作为锂离子电池负极材料广泛研究。其中，Fe3O4因理论容量高（924mAh g-1），电子电导率高，低成本和环境友好等优点被广泛研究，但其在充放电过程中会发生较大的体积变化，导致电池循环性能较差，所以在锂离子电池的应用上受到了阻碍。而石墨烯因高导热率，高机械性能，良好的电子电导率和大的比表面积被作为锂离子电池材料研究，表现出了大的可逆比容量，但初始库仑效率低，容量衰减快。本论文主要通过制备Fe3O4/石墨烯纳米复合材料来解决上述问题。（1）通过改进的Hummers法制得氧化石墨，采用超声剥落得到氧化石墨烯，利用柠檬酸钠将氧化石墨烯胶液还原为石墨烯。并应用XRD，FT-IR，UV，SEM，TEM观察比较了各个阶段产物的结构和形态。结果显示，石墨被氧化为氧化石墨，柠檬酸钠成功的将氧化石墨还原成石墨烯纳米片，但是层数较厚，还有望进一步改进。接着采用共沉淀法以FeCl3和FeCl24H2O为铁盐，NaOH溶液作为沉淀剂，回流制取了Fe3O4纳米粒子。表征结果表明，成功的制取了Fe3O4纳米粒...
【文章来源】：山西师范大学山西省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Fe3O4的晶胞结构（白色球表示O2-，棕色球表示Fe3+，绿色球表示Fe2+）
图 2-1 加水后氧化石墨（a）、加双氧水后的氧化石墨（b）、烘干后的氧化石墨（c）b. 还原氧化石墨称取干燥后的氧化石墨 100 mg，溶于 400 mL 的去离子水中，浸泡 2-4h，超声 2 h，得到氧化石墨烯胶液。然后将溶液转入 1000 mL 的烧杯中，加入 2.0 g 柠檬酸钠，水浴加热至 90℃并保持搅拌 10h，烧杯内的颜色由棕色变为黑色。将所得溶液用去离子水离心洗涤（12000 rpm,15 min）洗至 pH＝7，最后用无水乙醇洗涤，将离心所得沉淀物置于恒温干燥箱中于 60 ℃烘干，得到黑色物质，即为石墨烯纳米片。2.4.2 石墨、氧化石墨烯及石墨烯纳米片的表征a. XRD 表征及分析图 2-2 为石墨、氧化石墨、石墨烯纳米片的 XRD 表征结果。石墨的特征衍射峰在 2θ＝26.6°，相对应的石墨层间距是 0.335 nm。石墨的衍射峰强度大而窄，说明石墨的晶粒大，晶型完整。而发生氧化反应之后，石墨在 2θ＝26.6°的特征衍射峰消失，在 2θ＝11.5°出现了新的衍射峰，此
16图 2-5 石墨（a，b）、氧化石墨（c，d）和石墨烯纳米片（e，f）的 SEM 图 TEM 及分析为了更进一步观察氧化石墨和石墨烯纳米片的微观结构，我们通过 TEM 来观察它们在纳米上的特点。图 2-6 是氧化石墨（a，b）和石墨烯纳米片（c，d）的 TEM 图。从 a，b 中可以看氧化石墨的层状结构，从 c 中可以看到石墨烯纳米片的层状结构以及层状结构边缘的弯曲现，这是由纳米石墨片较薄的性质所决定的。还可以得到石墨烯纳米片的片层尺寸大约为 5 nm，约为 15 层。从 d 中可以看到石墨烯纳米片表面发生明显的褶皱。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征[J]. 张燚,陈彪,杨祖培,张智军. 物理化学学报. 2011(05)
[2]柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯[J]. 万武波,赵宗彬,胡涵,周泉,范彦如,邱介山. 新型炭材料. 2011(01)
[3]石墨烯:单原子层二维碳晶体——2010年诺贝尔物理学奖简介[J]. 朱宏伟. 自然杂志. 2010(06)
[4]高温分解法合成Fe3O4磁性纳米微粒[J]. 陈辉. 河南化工. 2004(02)
[5]树脂碳包覆微晶石墨的制备及其电化学性能[J]. 何明,刘旋,陈湘彪,康飞宇,沈万慈. 电池. 2003(05)
[6]液相法制备纳米Fe3O4的研究进展[J]. 刘蕾,杨海涛,刘勇健. 应用化工. 2003(05)
[7]锂离子电池炭负极材料的研究——包覆对天然石墨容量衰减的影响[J]. 俞政洪,吴锋. 新型炭材料. 2002(04)
[8]金属氧化物纳米材料的制备新进展[J]. 唐波,葛介超,王春先,张国英,吴长举,舒春英. 化工进展. 2002(10)
[9]锂离子电池的制造及其市场[J]. 徐保伯,刘务华. 电池. 2002(04)
[10]纳米材料制备技术研究进展[J]. 杨恢东,丁瑞钦,王浩. 五邑大学学报(自然科学版). 1999(04)
硕士论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子的可控制备与研究[D]. 马慧.山西师范大学 2013
[2]溶剂热法制备纳米四氧化三铁研究[D]. 付佳.西安建筑科技大学 2007
本文编号：2970607
【文章来源】：山西师范大学山西省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Fe3O4的晶胞结构（白色球表示O2-，棕色球表示Fe3+，绿色球表示Fe2+）
图 2-1 加水后氧化石墨（a）、加双氧水后的氧化石墨（b）、烘干后的氧化石墨（c）b. 还原氧化石墨称取干燥后的氧化石墨 100 mg，溶于 400 mL 的去离子水中，浸泡 2-4h，超声 2 h，得到氧化石墨烯胶液。然后将溶液转入 1000 mL 的烧杯中，加入 2.0 g 柠檬酸钠，水浴加热至 90℃并保持搅拌 10h，烧杯内的颜色由棕色变为黑色。将所得溶液用去离子水离心洗涤（12000 rpm,15 min）洗至 pH＝7，最后用无水乙醇洗涤，将离心所得沉淀物置于恒温干燥箱中于 60 ℃烘干，得到黑色物质，即为石墨烯纳米片。2.4.2 石墨、氧化石墨烯及石墨烯纳米片的表征a. XRD 表征及分析图 2-2 为石墨、氧化石墨、石墨烯纳米片的 XRD 表征结果。石墨的特征衍射峰在 2θ＝26.6°，相对应的石墨层间距是 0.335 nm。石墨的衍射峰强度大而窄，说明石墨的晶粒大，晶型完整。而发生氧化反应之后，石墨在 2θ＝26.6°的特征衍射峰消失，在 2θ＝11.5°出现了新的衍射峰，此
16图 2-5 石墨（a，b）、氧化石墨（c，d）和石墨烯纳米片（e，f）的 SEM 图 TEM 及分析为了更进一步观察氧化石墨和石墨烯纳米片的微观结构，我们通过 TEM 来观察它们在纳米上的特点。图 2-6 是氧化石墨（a，b）和石墨烯纳米片（c，d）的 TEM 图。从 a，b 中可以看氧化石墨的层状结构，从 c 中可以看到石墨烯纳米片的层状结构以及层状结构边缘的弯曲现，这是由纳米石墨片较薄的性质所决定的。还可以得到石墨烯纳米片的片层尺寸大约为 5 nm，约为 15 层。从 d 中可以看到石墨烯纳米片表面发生明显的褶皱。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征[J]. 张燚,陈彪,杨祖培,张智军. 物理化学学报. 2011(05)
[2]柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯[J]. 万武波,赵宗彬,胡涵,周泉,范彦如,邱介山. 新型炭材料. 2011(01)
[3]石墨烯:单原子层二维碳晶体——2010年诺贝尔物理学奖简介[J]. 朱宏伟. 自然杂志. 2010(06)
[4]高温分解法合成Fe3O4磁性纳米微粒[J]. 陈辉. 河南化工. 2004(02)
[5]树脂碳包覆微晶石墨的制备及其电化学性能[J]. 何明,刘旋,陈湘彪,康飞宇,沈万慈. 电池. 2003(05)
[6]液相法制备纳米Fe3O4的研究进展[J]. 刘蕾,杨海涛,刘勇健. 应用化工. 2003(05)
[7]锂离子电池炭负极材料的研究——包覆对天然石墨容量衰减的影响[J]. 俞政洪,吴锋. 新型炭材料. 2002(04)
[8]金属氧化物纳米材料的制备新进展[J]. 唐波,葛介超,王春先,张国英,吴长举,舒春英. 化工进展. 2002(10)
[9]锂离子电池的制造及其市场[J]. 徐保伯,刘务华. 电池. 2002(04)
[10]纳米材料制备技术研究进展[J]. 杨恢东,丁瑞钦,王浩. 五邑大学学报(自然科学版). 1999(04)
硕士论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子的可控制备与研究[D]. 马慧.山西师范大学 2013
[2]溶剂热法制备纳米四氧化三铁研究[D]. 付佳.西安建筑科技大学 2007
本文编号：2970607
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