含六元脂环耐高温聚酰胺PA10T/10C合成与表征

发布时间：2021-01-26 21:52

　　半芳香耐高温聚酰胺被广泛应用于LED支架材料,但耐紫外光老化性能差的缺点限制了其在大功率高端LED支架材料领域的推广。为进一步提高半芳香耐高温聚酰胺的耐紫外光老化性能,在聚对苯二甲酰癸二胺（PA10T）的基础上,以1,4–环己烷二甲酸取代对苯二甲酸,制备了含六元脂环的生物基聚酰胺PA10T/10C系列聚合物,红外和核磁碳谱检测结果表明成功制备了目标产物。热性能和力学性能测试结果表明,由于六元脂环对分子链规整性和刚性的双重作用,导致PA10T/10C系列聚合物的熔融和结晶温度、拉伸强度和弯曲强度等力学性能随着六元脂环含量高呈现出先下降后上升的趋势。光学性能分析结果表明,随着六元脂环含量提高,聚合物的透光率逐渐升高,由钛白粉填充改性后的聚合物具备优异的初始反射率,并且其紫外光老化后的反射率显著提高,特别适用于LED反射支架领域。 

【文章来源】：工程塑料应用. 2020,48(08)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

PA10T/10C 系列聚合物的热分解曲线

为了进一步确认PA10T/10C系列聚合物的结构,对其进行了核磁碳谱分析,由于系列聚合物在核磁碳谱中的特征吸收峰保持一致,因此仅以3#实验方案中的PA10T/10C(75/25)聚合物为例进行分析,结果见图2。参考半芳香族聚酰胺的核磁碳谱分析文献[19],结合PA10T/10C聚合物中碳原子的化学环境,可对谱图中的出峰进行逐一归属。从图2可以看出,PA10T/10C聚合物结构单元中的每一个碳原子,均能在谱图中找到相应出峰。值得注意的是,PA10T/10C聚合物分子链中的六元脂环结构存在顺反异构,如图2所示,在δ=179.77和δ=179.23位置出现了两个与六元脂环相连的C=O碳原子峰,分别为反式结构和顺式结构的C=O碳出峰[20]。对两个峰进行积分可知,PA10T/10C (75/25)聚合物分子链中,顺式和反式结构的比例为16/84。B.Vanhaecht等[20–21]研究发现,含有六元脂环的单体在聚合过程中存在异构化现象,即顺反结构比例在聚合过程中会发生改变。这一过程主要受聚合反应温度的影响,相同的聚合温度条件下,最终产物的顺反结构比例大致相同。

图1为PA10T/10C系列聚合物的红外吸收谱图。3?300 cm–1处为酰胺键的N—H伸缩振动吸收峰;2?923 cm–1和2?852 cm–1处为—CH2—对称和不对称伸缩振动的吸收峰;1?637 cm–1处为酰胺特征吸收带I,C=O伸缩振动吸收峰;1?538 cm–1处为酰胺特征吸收带II,C—N的伸缩振动。以上为酰胺键的特征吸收峰,说明聚合产物为聚酰胺。1?297 cm–1处为苯环中双键的振动吸收峰,932 cm–1处为六元脂环上—CH2—的摇摆振动峰,从图1可以看到,随着PA10T/10C中六元脂环含量提高,1?297 cm–1处峰强度逐渐下降,932 cm–1处峰强度逐渐提高。在1#配方中,聚合物为纯PA10T时,932 cm–1处的吸收峰消失;在6#配方中,聚合物为纯PA10C时,1?297 cm–1处的吸收峰消失。这一规律性变化与PA10T/10C系列聚合物中六元脂环含量的变化相吻合,证实聚合物制备成功。(3)核磁碳谱。


本文编号：3001875