NiO/AC非对称电容器电极材料的制备及性能研究
发布时间：2021-02-14 17:57
以硫酸镍为原料、氨水为沉淀剂,采用化学沉积法成功制备出氧化镍纳米颗粒,分别采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TGA）、物理吸附仪等测试手段对纳米氧化镍的物相、形貌和结构进行分析和表征。结果表明,所制得的纳米氧化镍为球形多孔颗粒,直径大约为200 nm。其中在300℃下热处理得到的氧化镍比表面积最大,为132 m2/g,平均孔径为7.3 nm。将其作为正极,活性炭作为负极,组装成非对称电容器,结果表明非对称电容器具有良好的电容性能和循环稳定性,在25 mA/g电流密度下,比电容达到1039 F/g,充放电效率高达98%以上。
【文章来源】：无机材料学报. 2014,29(03)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
NiO前驱体的热重分析曲线
中,质量损失主要发生在两个阶段,第一阶段的温度区间是80~100℃,此阶段纳米氧化镍前驱体失去吸附水,DSC曲线对应一个吸热峰,表明所得样品在烘干之后仍有部分水分;第二阶段的温度区间是200~350℃,此阶段的失重是由于前驱体热分解失去结晶水生成氧化镍所造成,相应地在DSC曲线上有一个尖锐的吸热峰。当温度高于350℃后,TG曲线基本保持水平,表明前驱体分解基本完成,剩余晶体主要以氧化镍为主。实验结果证明,低温热处理过程主要失去的是吸附水,高温热处理过程失去的是结晶水,这为热处理温度的选择提供了依据。2.3XRD分析图2为实验室制备的前驱体及经不同温度热处理得到NiO的XRD图谱。由图2可见,前驱体中含有β-Ni(OH)2(JCPDS14-0117)和γ-NiOOH(JCPDS06-0075)两种物相。研究表明,Ni(OH)2/NiOOH的复合物是化学沉积过程中形成的特有物质[12-13],其中所涉及的主要反应如下:226-3223[Ni(HO)(NH)]2OHNi(OH)(6)HONHxxxx++→++图1NiO前驱体的热重分析曲线Fig.1ThermalanalysiscurvesoftheNiOprecursor图2前驱体及不同温度热处理得到的NiO的XRD图谱Fig.2XRDpatternsofNiOprecursorandNiOafterheat-treatedatdifferenttemperatures2222842Ni(OH)SO2NiOOH2SO2H++→++分析XRD图谱可知,热处理得到的NiO为立方晶系(JCPDS47-1049),2θ在37.3°、43.3°和62.9°处出现的衍射峰分别对应立方晶系的(111)、(200)和(220)衍射面。由图2可看出,衍射峰基本无杂峰,并具有明显的宽化效应,说明所制得的氧化镍结晶性好,颗粒很小,纯度高,同时可以发现热处理温度对NiO的结构有很大影响,前驱体在300℃时完全转化为氧化镍。随着热处理温度的升高,材料逐渐晶化,衍射峰的半峰宽逐渐减小,晶胞颗粒长大。2.4形貌分析图3?
afterheat-treatedatdifferenttemperatures2222842Ni(OH)SO2NiOOH2SO2H++→++分析XRD图谱可知,热处理得到的NiO为立方晶系(JCPDS47-1049),2θ在37.3°、43.3°和62.9°处出现的衍射峰分别对应立方晶系的(111)、(200)和(220)衍射面。由图2可看出,衍射峰基本无杂峰,并具有明显的宽化效应,说明所制得的氧化镍结晶性好,颗粒很小,纯度高,同时可以发现热处理温度对NiO的结构有很大影响,前驱体在300℃时完全转化为氧化镍。随着热处理温度的升高,材料逐渐晶化,衍射峰的半峰宽逐渐减小,晶胞颗粒长大。2.4形貌分析图3是前驱体经300℃热处理所得的纳米氧化镍颗粒SEM照片。从图3(a)看出,氧化镍颗粒为球形多孔颗粒,直径大约为200nm左右,并有一定程度的团聚[14]。图3(b)是图3(a)中A区域的放大,可以发现,氧化镍表面形貌呈花瓣状,花瓣交错相叠,层与层之间形成较大的孔,正是这些孔隙的存在,增大了NiO的比表面积。图4为样品NiO-300℃的TEM照片,图4(a)为低倍下样品的TEM照片,图4(b)为图4(a)中黑色方框部分的HRTEM照片,从图中可见,样品结晶性好,且颗粒尺寸较小,约3~4nm,这也是样品比表面积较大图3经300℃热处理得到NiO的SEM照片Fig.3TypicalSEMimagesofNiOafterheat-treatedat300℃
【参考文献】：
期刊论文
[1]非对称型超级电容器的研究现状[J]. 刘林勤,谌伦建,马亚芬,邢宝林,黄光许. 材料导报. 2012(07)
[2]NiO制备工艺对超电容器比电容的影响[J]. 李胜,丁士华,宋天秀,梁逵. 电子元件与材料. 2007(12)
[3]氧化镍/活性炭电极的超电容性能[J]. 杨建文,刘长久,陆晨梅. 桂林工学院学报. 2007(04)
[4]NiO-改性活性炭电极电化学电容器研究[J]. 曾俊,刘亚菲,胡中华,程庚金生,赵国华. 功能材料. 2007(01)
[5]非对称型电化学超级电容器的研究进展[J]. 田志宏,赵海雷,李玥,王治峰,仇卫华. 电池. 2006(06)
[6]NiO/AC非对称超级电容器的研究[J]. 庄凯,梁逵,李兵红,胡军. 西华大学学报(自然科学版). 2006(01)
[7]基于沉淀转化法制备的纳米NiO超级电容器研究[J]. 方勤. 电子元件与材料. 2005(12)
[8]固相合成纳米NiO微粒[J]. 李生英,高锦章,杨武,祁有丽. 西北师范大学学报(自然科学版). 2003(01)
[9]新型氧化镍超电容器电极材料的研究[J]. 王晓峰,孔祥华. 无机材料学报. 2001(05)
[10]配位-沉淀法制备Ni（OH）2和NiO超微粉[J]. 周根陶,周双生,刘双怀,郑永飞. 无机化学学报. 1996(01)
本文编号：3033613
【文章来源】：无机材料学报. 2014,29(03)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
NiO前驱体的热重分析曲线
中,质量损失主要发生在两个阶段,第一阶段的温度区间是80~100℃,此阶段纳米氧化镍前驱体失去吸附水,DSC曲线对应一个吸热峰,表明所得样品在烘干之后仍有部分水分;第二阶段的温度区间是200~350℃,此阶段的失重是由于前驱体热分解失去结晶水生成氧化镍所造成,相应地在DSC曲线上有一个尖锐的吸热峰。当温度高于350℃后,TG曲线基本保持水平,表明前驱体分解基本完成,剩余晶体主要以氧化镍为主。实验结果证明,低温热处理过程主要失去的是吸附水,高温热处理过程失去的是结晶水,这为热处理温度的选择提供了依据。2.3XRD分析图2为实验室制备的前驱体及经不同温度热处理得到NiO的XRD图谱。由图2可见,前驱体中含有β-Ni(OH)2(JCPDS14-0117)和γ-NiOOH(JCPDS06-0075)两种物相。研究表明,Ni(OH)2/NiOOH的复合物是化学沉积过程中形成的特有物质[12-13],其中所涉及的主要反应如下:226-3223[Ni(HO)(NH)]2OHNi(OH)(6)HONHxxxx++→++图1NiO前驱体的热重分析曲线Fig.1ThermalanalysiscurvesoftheNiOprecursor图2前驱体及不同温度热处理得到的NiO的XRD图谱Fig.2XRDpatternsofNiOprecursorandNiOafterheat-treatedatdifferenttemperatures2222842Ni(OH)SO2NiOOH2SO2H++→++分析XRD图谱可知,热处理得到的NiO为立方晶系(JCPDS47-1049),2θ在37.3°、43.3°和62.9°处出现的衍射峰分别对应立方晶系的(111)、(200)和(220)衍射面。由图2可看出,衍射峰基本无杂峰,并具有明显的宽化效应,说明所制得的氧化镍结晶性好,颗粒很小,纯度高,同时可以发现热处理温度对NiO的结构有很大影响,前驱体在300℃时完全转化为氧化镍。随着热处理温度的升高,材料逐渐晶化,衍射峰的半峰宽逐渐减小,晶胞颗粒长大。2.4形貌分析图3?
afterheat-treatedatdifferenttemperatures2222842Ni(OH)SO2NiOOH2SO2H++→++分析XRD图谱可知,热处理得到的NiO为立方晶系(JCPDS47-1049),2θ在37.3°、43.3°和62.9°处出现的衍射峰分别对应立方晶系的(111)、(200)和(220)衍射面。由图2可看出,衍射峰基本无杂峰,并具有明显的宽化效应,说明所制得的氧化镍结晶性好,颗粒很小,纯度高,同时可以发现热处理温度对NiO的结构有很大影响,前驱体在300℃时完全转化为氧化镍。随着热处理温度的升高,材料逐渐晶化,衍射峰的半峰宽逐渐减小,晶胞颗粒长大。2.4形貌分析图3是前驱体经300℃热处理所得的纳米氧化镍颗粒SEM照片。从图3(a)看出,氧化镍颗粒为球形多孔颗粒,直径大约为200nm左右,并有一定程度的团聚[14]。图3(b)是图3(a)中A区域的放大,可以发现,氧化镍表面形貌呈花瓣状,花瓣交错相叠,层与层之间形成较大的孔,正是这些孔隙的存在,增大了NiO的比表面积。图4为样品NiO-300℃的TEM照片,图4(a)为低倍下样品的TEM照片,图4(b)为图4(a)中黑色方框部分的HRTEM照片,从图中可见,样品结晶性好,且颗粒尺寸较小,约3~4nm,这也是样品比表面积较大图3经300℃热处理得到NiO的SEM照片Fig.3TypicalSEMimagesofNiOafterheat-treatedat300℃
【参考文献】：
期刊论文
[1]非对称型超级电容器的研究现状[J]. 刘林勤,谌伦建,马亚芬,邢宝林,黄光许. 材料导报. 2012(07)
[2]NiO制备工艺对超电容器比电容的影响[J]. 李胜,丁士华,宋天秀,梁逵. 电子元件与材料. 2007(12)
[3]氧化镍/活性炭电极的超电容性能[J]. 杨建文,刘长久,陆晨梅. 桂林工学院学报. 2007(04)
[4]NiO-改性活性炭电极电化学电容器研究[J]. 曾俊,刘亚菲,胡中华,程庚金生,赵国华. 功能材料. 2007(01)
[5]非对称型电化学超级电容器的研究进展[J]. 田志宏,赵海雷,李玥,王治峰,仇卫华. 电池. 2006(06)
[6]NiO/AC非对称超级电容器的研究[J]. 庄凯,梁逵,李兵红,胡军. 西华大学学报(自然科学版). 2006(01)
[7]基于沉淀转化法制备的纳米NiO超级电容器研究[J]. 方勤. 电子元件与材料. 2005(12)
[8]固相合成纳米NiO微粒[J]. 李生英,高锦章,杨武,祁有丽. 西北师范大学学报(自然科学版). 2003(01)
[9]新型氧化镍超电容器电极材料的研究[J]. 王晓峰,孔祥华. 无机材料学报. 2001(05)
[10]配位-沉淀法制备Ni（OH）2和NiO超微粉[J]. 周根陶,周双生,刘双怀,郑永飞. 无机化学学报. 1996(01)
本文编号：3033613
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/dianlilw/3033613.html
教材专著
