无裂纹电镀铬出现裂纹的原因分析
发布时间：2021-12-18 07:22
针对某无裂纹电镀铬产品出现裂纹的问题,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和离子色谱法（IC）分析了问题镀液的杂质含量,并进行了一系列的实验研究。结果表明,镀液中Cu2+的质量浓度高达666.0 mg/L,电镀过程中铜件掉入镀液,并与镀液中六价铬反应导致有三价铬生成是本次故障的主要原因,给出了解决和预防措施。
【文章来源】：电镀与涂饰. 2020,39(14)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
有裂纹(a)和无裂纹(b)镀铬工件的渗透探伤测试结果
将紫铜试件(约1.2 g)浸泡于20 m L镀液中，静置40 d后观察镀液和铜试件的变化。结果显示，在浸泡初期镀液无明显的变化，始终保持原来的橘红色，40 d后镀液颜色显著加深(见图2)。因此推测紫铜试件可能在镀液中发生了腐蚀，并且腐蚀产物促使镀液颜色发生变化。为进一步分析镀液颜色变化的原因，在新鲜镀液中添加666.0 mg/L Cu2+(即2.60 g/L CuSO4·5H2O)，以验证铜离子的引入对镀液颜色的影响。如图3所示，仅加入Cu2+并不会改变镀液颜色，于是排除铜离子本身影响镀液颜色的可能。
为进一步分析镀液颜色变化的原因，在新鲜镀液中添加666.0 mg/L Cu2+(即2.60 g/L CuSO4·5H2O)，以验证铜离子的引入对镀液颜色的影响。如图3所示，仅加入Cu2+并不会改变镀液颜色，于是排除铜离子本身影响镀液颜色的可能。进一步采用分光光度法[7]检测浸泡铜试件后镀液中三价铬离子的质量浓度。首先以250 g/L CrO3溶液为背底溶液，磷酸作为屏蔽剂，得到典型的吸光度曲线(见图4a)，其信号峰位于波长579 nm附近，与文献报道[7]吻合，因此选择在波长579 nm处测定三价铬离子的质量浓度。然后以Cr2(SO4)3为原料配制三价铬离子质量浓度分别为0.0、0.5、1.5、2.0、2.5和3.0 g/L的标准溶液，并测定它们的吸光度(A)。接着以标准溶液的三价铬质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制得到标准曲线(见图4b)。该标准曲线的线性拟合的标准差小于0.005，说明三价铬含量与信号的相关性良好。最后分别测定浸泡铜试件的镀液和新配镀液的吸光度，得到浸泡铜试件的镀液中三价铬含量约为0.53 g/L，而新配镀液中没有检出三价铬。结合之前的分析推测，可能是铜试件在镀液中令六价铬反应生成三价铬。
【参考文献】：
期刊论文
[1]无裂纹铬层的脉冲电镀[J]. 彭涛,刘敏. 电镀与环保. 2015(03)
[2]无裂纹硬铬电镀的试验研究[J]. 郑志敏,朱荻,朱增伟,曲宁松,李学磊. 电加工与模具. 2011(02)
[3]分光光度法测定电镀液中的三价铬[J]. 石德芝,李硕凡. 广州化工. 2010(01)
[4]离子色谱法同时测定铬电镀液中的甲烷磺酸和二甲烷磺酸及其它阴离子[J]. 焦霞,张锦梅,盖学武. 分析试验室. 2009(S2)
[5]电镀铬的最新发展[J]. 关山,张琦,胡如南. 材料保护. 2000(03)
硕士论文
[1]镀铬技术在活塞环槽表面处理中的应用研究[D]. 张继.大连海事大学 2014
[2]高效六价铬镀铬工艺研究[D]. 李昌树.沈阳理工大学 2008
本文编号：3541906
【文章来源】：电镀与涂饰. 2020,39(14)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
有裂纹(a)和无裂纹(b)镀铬工件的渗透探伤测试结果
将紫铜试件(约1.2 g)浸泡于20 m L镀液中，静置40 d后观察镀液和铜试件的变化。结果显示，在浸泡初期镀液无明显的变化，始终保持原来的橘红色，40 d后镀液颜色显著加深(见图2)。因此推测紫铜试件可能在镀液中发生了腐蚀，并且腐蚀产物促使镀液颜色发生变化。为进一步分析镀液颜色变化的原因，在新鲜镀液中添加666.0 mg/L Cu2+(即2.60 g/L CuSO4·5H2O)，以验证铜离子的引入对镀液颜色的影响。如图3所示，仅加入Cu2+并不会改变镀液颜色，于是排除铜离子本身影响镀液颜色的可能。
为进一步分析镀液颜色变化的原因，在新鲜镀液中添加666.0 mg/L Cu2+(即2.60 g/L CuSO4·5H2O)，以验证铜离子的引入对镀液颜色的影响。如图3所示，仅加入Cu2+并不会改变镀液颜色，于是排除铜离子本身影响镀液颜色的可能。进一步采用分光光度法[7]检测浸泡铜试件后镀液中三价铬离子的质量浓度。首先以250 g/L CrO3溶液为背底溶液，磷酸作为屏蔽剂，得到典型的吸光度曲线(见图4a)，其信号峰位于波长579 nm附近，与文献报道[7]吻合，因此选择在波长579 nm处测定三价铬离子的质量浓度。然后以Cr2(SO4)3为原料配制三价铬离子质量浓度分别为0.0、0.5、1.5、2.0、2.5和3.0 g/L的标准溶液，并测定它们的吸光度(A)。接着以标准溶液的三价铬质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制得到标准曲线(见图4b)。该标准曲线的线性拟合的标准差小于0.005，说明三价铬含量与信号的相关性良好。最后分别测定浸泡铜试件的镀液和新配镀液的吸光度，得到浸泡铜试件的镀液中三价铬含量约为0.53 g/L，而新配镀液中没有检出三价铬。结合之前的分析推测，可能是铜试件在镀液中令六价铬反应生成三价铬。
【参考文献】：
期刊论文
[1]无裂纹铬层的脉冲电镀[J]. 彭涛,刘敏. 电镀与环保. 2015(03)
[2]无裂纹硬铬电镀的试验研究[J]. 郑志敏,朱荻,朱增伟,曲宁松,李学磊. 电加工与模具. 2011(02)
[3]分光光度法测定电镀液中的三价铬[J]. 石德芝,李硕凡. 广州化工. 2010(01)
[4]离子色谱法同时测定铬电镀液中的甲烷磺酸和二甲烷磺酸及其它阴离子[J]. 焦霞,张锦梅,盖学武. 分析试验室. 2009(S2)
[5]电镀铬的最新发展[J]. 关山,张琦,胡如南. 材料保护. 2000(03)
硕士论文
[1]镀铬技术在活塞环槽表面处理中的应用研究[D]. 张继.大连海事大学 2014
[2]高效六价铬镀铬工艺研究[D]. 李昌树.沈阳理工大学 2008
本文编号：3541906
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