丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中镍

发布时间：2024-01-04 18:28

　　镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni²⁺与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co²⁺、Mn²⁺的分离;再将沉淀溶解,用EDTA滴定法测定Ni²⁺,从而建立了丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量的方法。对实验条件进行优化,确定沉淀剂用量为理论用量的1.9倍,沉淀初始pH值为8～9,陈化时间为30min,陈化温度为80℃,沉淀洗涤次数为6次。通过对模拟样品溶液测定表明,样品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量杂质元素对Ni测定的干扰可忽略。对NCM111型、NCM622型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物中的Ni进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.29%～0.48%之间,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(I...

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 试剂
    1.2 实验方法
        1.2.1 样品溶解
        1.2.2 沉淀与分离
        1.2.3 沉淀溶解及滴定
        1.2.4 结果计算
2 结果与讨论
    2.1 沉淀过程对Ni测定结果的影响
        2.1.1 沉淀剂加入量
        2.1.2 沉淀初始pH值
        2.1.3 沉淀陈化时间
        2.1.4 沉淀陈化温度
        2.1.5 沉淀洗涤次数
    2.2 共存元素的干扰
    2.3 杂质元素的干扰
    2.4 准确度试验
    2.5 加标回收试验
3 结语



本文编号：3876845