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锂离子电池用氧化铝陶瓷隔膜的制备及其性能研究

发布时间:2017-08-18 09:52

  本文关键词:锂离子电池用氧化铝陶瓷隔膜的制备及其性能研究


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【摘要】:锂离子电池已成为目前市场上储能设备的主流,作为“第三电极”的隔膜是锂离子电池中重要的组成部分。目前锂离子隔膜市场上主要采用聚烯烃隔膜,因其具有稳定的化学性能和较强的机械性能,且易连续化大规模生产。但同时聚烯烃膜由于热稳定性低、对电解液亲和性不足,制约了锂离子电池的安全高效利用。本课题针对聚烯烃隔膜存在的不足,制备超细氧化铝并将其涂覆在有机隔膜上,研究了陶瓷复合膜的热稳定性和电解液润湿性,并将其组装成电池考察了电化学性能。主要研究内容如下:首先采用传统釜式反应器制备超细氧化铝,考察了铝盐种类、表面活性剂种类、沉淀剂种类、铝盐滴加速度、煅烧条件、沉淀剂浓度、沉淀剂铝盐摩尔比和水浴温度对氧化铝粒度、形貌及晶型的影响。采用XRD、 SEM和TEM等方法对所得氧化铝晶型和颗粒形貌进行表征。选定铝盐和沉淀剂分别为硝酸铝和碳酸铵,在沉淀剂和铝盐摩尔比为2.5:1,水浴温度为0℃,煅烧条件为1200℃保温2h条件下,得到具有特殊连串结构的超细氧化铝,平均粒径为150 nm,但存在部分颗粒结块现象。在上述优化条件下,进一步采用超重力旋转填充床制备超细氧化铝,考察了进料速率、进料浓度、反应温度和沉淀剂铝盐摩尔比对所得氧化铝形貌和晶型的影响。在沉淀剂和铝盐进料速率为30 ml·min-1和80 ml·min-1,沉淀剂和铝盐摩尔比为2.5:1,反应温度为0℃条件下,得到150 nm具有连串结构的超细氧化铝。与传统釜式反应器相比,大幅度减少了反应所需的时间,约为釜式反应器的十分之一,且所制备超细氧化铝颗粒分布更均匀,未出现结块现象。用所制备的具有特殊连串结构的氧化铝对聚丙烯隔膜进行涂覆,制备出氧化铝复合膜并测试其性能。复合膜的电解液润湿性和热稳定性均有显著提高。电解液能在所制备氧化铝复合膜上实现快速铺展;在160℃下加热30 min,氧化铝复合膜收缩率仅为10%。将其组装成电池,测得其锂离子电导率最高为0.422 mS·cm-1。与基底膜相比,所制备氧化铝复合膜的电池容量和循环性能也有所提高,电池容量最高为157.7 mAh·g-1,循环30次后电池容量保持95.4%。
【关键词】:陶瓷隔膜 氧化铝 锂离子电池 超重力旋转填充床
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TM912
【目录】:
  • 摘要5-6
  • ABSTRACT6-16
  • 第一章 绪论16-30
  • 1.1 引言16
  • 1.2 锂离子电池隔膜16-23
  • 1.2.1 电池隔膜的性能17-18
  • 1.2.1.1 厚度17
  • 1.2.1.2 孔径17
  • 1.2.1.3 透过性17-18
  • 1.2.1.4 热稳定性18
  • 1.2.1.5 润湿性18
  • 1.2.1.6 穿刺强度18
  • 1.2.2 电池隔膜的类型18-23
  • 1.2.2.1 聚烯烃隔膜18-21
  • 1.2.2.2 无纺布隔膜21
  • 1.2.2.3 陶瓷复合膜21-23
  • 1.3 纳米氧化铝23-26
  • 1.3.1 纳米氧化铝的应用23-24
  • 1.3.1.1 陶瓷材料23
  • 1.3.1.2 催化剂23-24
  • 1.3.1.3 电子工业24
  • 1.3.1.4 涂层材料24
  • 1.3.1.5 生物医用材料24
  • 1.3.2 纳米氧化铝的制备24-26
  • 1.3.2.1 固相法24-25
  • 1.3.2.2 气相法25
  • 1.3.2.3 液相法25-26
  • 1.4 超重力技术26-29
  • 1.4.1 超重力旋转填充床的结构26-27
  • 1.4.2 超重力旋转填充床的特点27-28
  • 1.4.3 超重力技术的应用28-29
  • 1.5 论文选题的意义及研究内容29-30
  • 第二章 釜式反应器制备纳米氧化铝30-56
  • 2.1 序言30
  • 2.2 实验部分30-36
  • 2.2.1 实验试剂及设备30-31
  • 2.2.2 实验装置及制备方法31-35
  • 2.2.2.1 水热法31-32
  • 2.2.2.2 溶胶-凝胶法32
  • 2.2.2.3 沉淀法32-35
  • 2.2.3 表征方法35-36
  • 2.2.3.1 粒度分布35
  • 2.2.3.2 扫描电子显微镜35
  • 2.2.3.3 X射线衍射35-36
  • 2.3 结果与讨论36-54
  • 2.3.1 水热法36-38
  • 2.3.2 溶胶-凝胶法38-40
  • 2.3.3 沉淀法40-54
  • 2.3.3.1 铝盐的选择40-42
  • 2.3.3.2 表面活性剂的选择42-43
  • 2.3.3.3 沉淀剂的选择43-44
  • 2.3.3.4 铝盐滴加速率44-46
  • 2.3.3.5 煅烧条件46-48
  • 2.3.3.6 沉淀剂的浓度48-49
  • 2.3.3.7 沉淀剂和铝盐摩尔比49-52
  • 2.3.3.8 水浴温度52-54
  • 2.4 本章小结54-56
  • 第三章 超重力旋转填充床制备纳米氧化铝56-72
  • 3.1 序言56
  • 3.2 实验部分56-60
  • 3.2.1 实验试剂及设备56-57
  • 3.2.2 实验装置及制备方法57-60
  • 3.2.2.1 进料速率58
  • 3.2.2.2 浓度稀释58-59
  • 3.2.2.3 反应温度59
  • 3.2.2.4 沉淀剂与铝盐摩尔比59
  • 3.2.2.5 釜式反应器和超重力旋转填充床制备的产品比较59-60
  • 3.2.3 表征方法60
  • 3.2.3.1 扫描电子显微镜60
  • 3.2.3.2 X射线衍射60
  • 3.2.3.3 透射电子显微镜60
  • 3.3 结果与讨论60-71
  • 3.3.1 进料速率60-63
  • 3.3.2 浓度稀释63-65
  • 3.3.3 反应温度65-67
  • 3.3.4 沉淀剂和铝盐摩尔比67-69
  • 3.3.5 釜式反应器和超重力旋转填充床制备的产品比较69-71
  • 3.4 本章小结71-72
  • 第四章 氧化铝陶瓷复合隔膜制备及性能研究72-90
  • 4.1 序言72
  • 4.2 实验部分72-77
  • 4.2.1 实验试剂及设备72-73
  • 4.2.2 氧化铝陶瓷隔膜的制备及电池性能测试73-75
  • 4.2.2.1 氧化铝陶瓷隔膜的制备73-74
  • 4.2.2.2 电池性能测试74-75
  • 4.2.3 表征方法75-77
  • 4.2.3.1 扫描电子显微镜75
  • 4.2.3.2 热稳定性表征75
  • 4.2.3.3 电解液润湿性表征75
  • 4.2.3.4 热量重分析-差示扫描量热分析75-76
  • 4.2.3.5 交流阻抗76
  • 4.2.3.6 电池循环测试76-77
  • 4.3 结果与讨论77-88
  • 4.3.1 隔膜性能77-85
  • 4.3.1.1 反应温度的影响77-79
  • 4.3.1.2 搅拌的影响79-81
  • 4.3.1.3 粉体与粘结剂比例81-84
  • 4.3.1.4 粘结剂与溶剂比例84-85
  • 4.3.2 电池性能85-88
  • 4.3.2.1 交流阻抗85-87
  • 4.3.2.2 电池循环性能87-88
  • 4.4 本章小结88-90
  • 第五章 结论90-92
  • 参考文献92-96
  • 研究成果96-98
  • 致谢98-100
  • 作者及导师简介100-101
  • 附件101-102

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前5条

1 王雅娟,李春喜,王子镐;超声波-化学沉淀法制备纳米氧化铝粒子[J];北京化工大学学报(自然科学版);2002年04期

2 黄友桥;管道安;;锂离子电池隔膜材料的研究进展[J];船电技术;2011年01期

3 商连弟,王宗兰,揣效忠,孙柏瑜,王承武,,焦秀莉;八种晶型氧化铝的研制与鉴别[J];化学世界;1994年07期

4 王开明,温传庚,郇维亮,高首山,李晓奇,赵颖,周英彦;纳米氧化铝粉体的特殊液相沉淀法制备[J];金属功能材料;2005年01期

5 赵克,巢永烈,杨争;牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体的制备与性能研究[J];中华口腔医学杂志;2003年05期



本文编号:693908

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