超声波辅助水溶液球磨制备纳米多元系铁氧体的研究

发布时间：2017-09-30 06:06

  本文关键词：超声波辅助水溶液球磨制备纳米多元系铁氧体的研究

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【摘要】：在本研究中,以不锈钢球为磨球,分别以Mn O2、Mg O、铁粉和Co3O4、Mn O2、Zn O、铁粉为原料,在低于100℃的温度下,通过超声波辅助水溶液球磨来制备Mn_xMg_(1-x)Fe_2O_4(x=0.2,0.5,0.8)铁氧体和Co_xMn_(0.8-x) Zn_(0.2)Fe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)铁氧体,其实验设备为本实验室自行设计。在具体的实验方案中,对原料的混合粉末进行单独超声、单独球磨和超声辅助水溶液球磨三种实验,并在不同的反应时间点进行取样,并使用X射线衍射仪、透视电子显微镜、振动样品磁强计等分析方法研究其反应机理和过程。利用化学计量配比的原料经过超声波辅助水溶液球磨60h后,可直接获得晶粒尺寸25-30nm左右的Mn_xMg_(1-x)Fe_2O_4(x=0.2,0.5,0.8)铁氧体和Co_xMn_(0.8-x) Zn_(0.2)Fe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)铁氧体,实验过程中不需常规球磨制备铁氧体的后续高温烧结。在对比试验中,单独超声和单独球磨60h后均没有获得目标产物。在超声辅助水溶液球磨反应过程中,机械球磨作用和超声波的空化作用是同时作用,相互影响的。粉末颗粒的储能和反应活性都大幅提高,其耦合作用加速了反应进程,促进了目标产物的合成。对比可知,单独的球磨或者空化作用都不足以生成铁氧体。实验制备的Mn_xMg_(1-x)Fe_2O_4(x=0.2,0.5,0.8)铁氧体的饱和磁化强度分别是42.49emu/g、74.22emu/g、64.33emu/g,Co_xMn_(0.8-x) Zn_(0.2)Fe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)铁氧体的饱和磁化强度分别为60.47emu/g、67.09emu/g、71.49emu/g、78.72emu/g、52.35emu/g,表明不同成分配比的原料和金属离子的分布对铁氧体饱和磁化强度有显著影响。随着球磨时间的增加,生成的Co0.2Mn0.6Zn0.2Fe2O4铁氧体粉末的饱和磁化强度也有升高,其磁性能由43.62emu/g提高到67.09emu/g。除此之外,磁滞回线呈现出“S”形,狭窄的回线表明低矫顽力较小,这表明铁氧体产物易于退磁,可广泛应用于电磁转化。通过测定不同反应条件下溶液的荧光强度和电导率,相对于单独超声和单独球磨,超声辅助球磨反应过程中的反应活性最高。反应过程中荧光强度和电导率的变化,进一步证实了超声波辅助水溶液球磨的耦合作用。
【关键词】：铁氧体 球磨 超声波 机械力化学 纳米粉末 磁性材料
【学位授予单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM277
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-27
• 1.1 铁氧体概述10-14
• 1.1.1 铁氧体的分类10-12
• 1.1.2 铁氧体的晶体结构12-14
• 1.2 铁氧体的基本特性和应用14-20
• 1.2.1 铁氧体的基本特性14-18
• 1.2.2 铁氧体的应用18-20
• 1.3 铁氧体制备方法20-24
• 1.3.1 标准陶瓷烧结法21
• 1.3.2 溶胶-凝胶法21-22
• 1.3.3 化学沉淀法22-23
• 1.3.4 微乳液法23
• 1.3.5 超声辅助水溶液球磨法23-24
• 1.4 铁氧体掺杂改性及其研究进展24-25
• 1.4.1 掺杂机理24
• 1.4.2 掺杂方法24-25
• 1.4.3 铁氧体掺杂的研究进展25
• 1.5 论文的选题背景和研究内容25-27
• 1.5.1 论文的选题背景25-26
• 1.5.2 论文的研究内容26-27
• 第2章 实验设备和实验方法27-32
• 2.1 实验设备及其工作原理27-28
• 2.2 实验材料和实验方法28-29
• 2.2.1 实验材料28-29
• 2.2.2 实验方法29
• 2.3 结构表征和性能检测29-32
• 2.3.1 X射线衍射(XRD)29
• 2.3.2 透射电子显微镜(TEM)29-30
• 2.3.3 傅里叶变换红外分析(FT-IR)30
• 2.3.4 振动样品磁强计(VSM)30
• 2.3.5 导电率和荧光强度测定30-32
• 第3章 超声波辅助水溶液球磨法制备Mn_xMg_(1-x)Fe_2O_4铁氧体的研究32-42
• 3.1 前言32
• 3.2 实验方法32-34
• 3.3 实验结果及分析讨论34-40
• 3.3.1 XRD的实验结果与讨论34-36
• 3.3.2 铁氧体的微观结构和FT-IR分析36-38
• 3.3.3 锰镁铁氧体的磁性能38-39
• 3.3.4 荧光强度及电导率分析39-40
• 3.4 本章小结40-42
• 第4章 超声波辅助水溶液球磨法制备Co_xMn_(0.8-x) Zn_(0.2)Fe_2O_4的研究42-62
• 4.1 前言42
• 4.2 实验方案和实验过程42-44
• 4.3 实验结果44-50
• 4.4 分析讨论50-60
• 4.4.1 超声辅助水溶液球磨的反应机理50-54
• 4.4.2 超声波和机械球磨的耦合作用54-58
• 4.4.3 铁氧体磁性能的分析58-60
• 4.5 本章小结60-62
• 结论62-64
• 参考文献64-72
• 致谢72-73
• 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录73

【参考文献】

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