冶金级硅炉外吹气—熔渣联合精炼除硼、磷的工艺研究

发布时间：2017-10-25 04:14

  本文关键词：冶金级硅炉外吹气—熔渣联合精炼除硼、磷的工艺研究

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【摘要】：全球煤炭、天然气、石油、等传统化石能源逐渐枯竭,能源危机日益严重,太阳能、风能、水能、地热能、生物能等新能源逐渐取代传统能源结构。在这些新能源中,太阳能光伏利用得到快速发展。2015年全球太阳能电池产量达54.5GW,多晶硅是太阳能利用的主要基础材料,在晶体硅太阳能电池生产过程中,多晶硅材料成本占电池生产成本的70%,低成本、低能耗、低污染的冶金法多晶硅的技术正成为全球关注的焦点,但就目前工艺技术来说,非金属杂质硼的深度去除是冶金法制备太阳能级多晶硅技术的关键。本文以某厂生产的硼、磷含量分别为14.7ppmw和64ppmw 的冶金级硅为原料,创新性的提出采用吹气-熔渣联合精炼的方法对冶金级硅进行炉外精炼。研究冶金级硅中杂质硼、磷的去除工艺和技术；同时,分析了吹气、熔渣以及吹气-熔渣联合精炼时造渣剂和气体氧化性介质与硅中杂质硼、磷的作用过程和机理。选取传统的硅酸钙渣为基础,在高温顶吹炉中向二元熔渣中添加CaCl2形成CaO-SiO2-CaCl2三元渣,研究三元熔渣组成、精炼时间、精炼温度、渣硅比等对硼、磷去除效果的影响,同时也研究了联合精炼时Ar-H2O-O2气体组成、吹气量、吹气速率等对除硼、磷去除效果的影响。采用CaO-SiO2二元渣精炼,当渣硅比为1：1、温度1550℃,精炼3h时,硼含量可低至4.59ppmw,而采用CaO-SiO2-CaCl2三元渣,当CaCl2添加量为15%时,硼含量降低至3.12ppmw,硼的分配系数达到2.47,研究也表明,单独造渣精炼对磷的去除效果不明显,去除效率低于10%。单独的吹02或吹H20气体对硼、磷去除效果较差,而当利用H20/O2(体积)为2、气体总流量为100ml/min的湿氧混合气体在1550℃进行吹气精炼时,3h后硅中硼含量可降低至9.8ppmw,磷含量降低至52.63ppmw。对于吹气-熔渣联合精炼实验,当固定熔渣组成为42.5%CaO-42.5%SiO2-15%CaCl2,随着混合气体中H20蒸汽比例的增加、吹气时间的延长以及气体流量的增大,杂质硼磷的去除效率也相应提高。同时发现,当气体总流量为100ml/min的40%Ar-40%H2O-20%O2混合气体,同时加入42.5%CaO-42.5%SiO2-15%CaCl2组成的熔渣,在1550℃进行吹气精炼时,3h后硅中硼和磷含量可分别降低至0.75ppmw和34.15ppmw,去除率分别达到95%和47%,硅中杂质主要为二氧化硅和硅酸钙。
【关键词】：冶金级硅 硼 磷 吹气-熔渣 联合精炼
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TN304.12
【目录】：

• 摘要6-7
• ABSTRACT7-11
• 第一章 绪论11-33
• 1.1 立题背景11-14
• 1.1.1 能源危机与太阳能利用11-13
• 1.1.2 多晶硅产业发展现状13-14
• 1.2 硅的性质和硅中主要杂质14-18
• 1.2.1 硅的性质14-15
• 1.2.2 硅中主要杂质15-18
• 1.3 太阳能级多晶硅的提纯工艺18-31
• 1.3.1 化学法18-22
• 1.3.2 冶金法22-31
• 1.4 本论文研究的目的与意义31
• 1.5 本论文研究的内容和创新点31-33
• 1.5.1 研究内容31-32
• 1.5.2 本论文的创新点32-33
• 第二章 炉外吹气-熔渣联合精炼原理33-41
• 2.1 造渣剂与精炼气体的选取33-35
• 2.1.1 造渣剂选择的原则33-34
• 2.1.2 二元渣体系的选取34-35
• 2.1.3 三元渣体系的选取35
• 2.1.4 精炼气体的选取35
• 2.2 实验原理35-40
• 2.2.1 冶金级硅造渣精炼35-37
• 2.2.2 冶金级硅炉外吹气精炼37-39
• 2.2.3 冶金级硅炉外吹气-熔渣联合精炼39-40
• 2.3 本章小结40-41
• 第三章 实验41-45
• 3.1 试剂及药品41
• 3.2 实验仪器及设备41-42
• 3.3 实验方法与流程42-45
• 第四章 炉外吹气-熔渣联合精炼除硼、磷实验研究45-69
• 4.1 造渣精炼除硼、磷研究45-55
• 4.1.1 CaO-SiO_2二元渣精炼46-49
• 4.1.2 CaO-SiO_2-CaCl_2三元渣精炼49-54
• 4.1.3 造渣精炼对除磷效果的影响54-55
• 4.2 炉外吹气精炼除硼、磷研究55-59
• 4.2.1 Ar-O_2对硼、磷去除效果的影响56-57
• 4.2.2 Ar-H_2O对硼、磷去除效果的影响57-58
• 4.2.3 Ar-H_2O-O_2对硼、磷去除效果的影响58-59
• 4.3 炉外吹气-熔渣联合精炼除硼、磷研究59-68
• 4.3.1 Ar-O_2与熔渣联合精炼对硼、磷去除效果的影响60-61
• 4.3.2 Ar-H_2O与熔渣联合精炼对硼、磷去除效果的影响61-62
• 4.3.3 Ar-H_2O-O_2与熔渣联合精炼对硼、磷去除效果的影响62-65
• 4.3.4 精炼后渣硅物相与形貌分析65-68
• 4.4 本章小结68-69
• 第五章 结论与展望69-71
• 5.1 结论69-70
• 5.2 展望70-71
• 参考文献71-79
• 致谢79-81
• 附录81

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本文编号：1092022