热压烧结制备YAG透明陶瓷及其阻抗谱分析研究

发布时间：2020-03-23 17:56

【摘要】：钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12),YAG)透明陶瓷物理化学性质稳定,具有优异的光学性能,被广泛用作激光基质材料、红外窗口材料等。在常见的透明陶瓷烧结方法中,热压烧结(HP)能显著提高陶瓷的致密度,烧结工艺简单。本课题以YAG作为研究对象,以共沉淀法合成的YAG粉体为原料,结合热压烧结工艺,成功制备出了YAG透明陶瓷,并将阻抗谱分析应用于YAG陶瓷性能的研究中。研究内容具体如下:通过氨水共沉淀法合成了YAG粉体。探讨了反应体系的pH值对YAG粉体性能的影响,当pH值为7.5~8时,可以在900℃合成出单一的YAG相,前驱体的组成可以表示为Al(OH)_3?0.3[Y_2(OH)_5(NO_3)?3H _2O],晶核生长充分。通过添加硫酸铵作为分散剂,改善了粉体的分散性。通过改进沉淀物的冲洗方式,减少了前驱体的硬团聚现象。当煅烧温度为1000℃时,粉体粒径约为100nm,分布均匀、呈类球状。研究了热压烧结的烧结气氛(真空及氮气)、烧结温度、升温速度、保温时间和加压方式对YAG陶瓷的光学性能及微观结构的影响。当采用真空热压烧结时,在烧结温度为1450℃、升温速度为10℃/min并保温1h的烧结工艺下,通过一步加压50MPa的方式成功制备出了具有较好光学性能的YAG透明陶瓷,样品在400nm、1100nm和2500nm处的直线透过率分别为58%、68%和75%,样品晶粒大小均匀,晶界及晶粒内部均无气孔。研究了真空及氮气气氛对YAG陶瓷阻抗谱的影响。阻抗谱分析结果显示,真空热压烧结的样品晶粒及晶界电阻均小于氮气热压烧结的样品。真空有利于气孔的排除以及氧离子空位的产生,有助于YAG陶瓷的致密烧结。真空相比于氮气,更有利于YAG透明陶瓷的制备。研究了烧结助剂LiF对YAG陶瓷光学性能、微观结构及阻抗谱的影响。研究结果显示,LiF以液相烧结的方式促进晶粒的生长,有助于提高陶瓷的致密度,同时可以和样品中的碳结合形成(CF)_n,去除“碳污染”。LiF的最佳添加量为1.0wt%,过量的LiF会导致样品的光学性能下降。阻抗谱分析显示,LiF会增大样品的晶界、晶粒电阻,这进一步证明了LiF可以净化样品的晶界,有助于去除样品内部的“碳污染”,从而提高YAG陶瓷的光学性能。
【图文】：

光散射中心,透明陶瓷

影响透明陶瓷透明性的主要因素有：陶瓷的相组成、晶粒与晶质以及表面光洁度。粉体的纯度在很大程度上决定了陶瓷的相组成与杂质的含量。第率往往不同于基体材料，很容易成为散射中心，影响陶瓷的光学杂质以外，，透明陶瓷的光学性能还在很大程度上受到气孔的影响孔率超过 1%时，陶瓷往往无法透光。这是由于气孔会对光产生强的致密程度主要与烧结工艺有关，但除了控制烧结温度、保温时，还可以通过在原料粉体中加入烧结助剂以促进陶瓷的致密烧结陶瓷的晶粒、晶界结构来说，理论上，增大晶粒尺寸有利于提高陶晶粒增大会使得晶界长度减小，而晶界与光的散射密切相关，较多光的不断反射、折射、散射，减少了陶瓷样品的直线透过率。但在晶粒过大或者异常生长时，很容易将气孔封闭在晶粒内，大大降低影响了陶瓷的光学性能。

十二面体,晶胞结构,面体,八面体

1-2 YAG 的晶胞结构中四面体、八面体和十二面体的配位情图 1-3 沿 z 轴方向四面体和八面体的连接理化学性质理化学性能较为优异，如表 1-2 所示。YAG 几乎满足：①YAG 为立方相结构，不会发生双折射现象；②YA
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TN104.3;TQ174.758.23

【参考文献】