CaO掺杂对镁铝硅系微晶玻璃结构与性能的影响
发布时间：2021-01-08 00:46
采用高温熔融法制备镁铝硅系微晶玻璃,研究了CaO掺杂对晶相组成、微观形貌以及抗弯强度、热膨胀系数、介电性能的影响,并基于Arrhenius恒定升温速率模型计算出烧结活化能。结果表明,由于Ca原子进入玻璃网络中,CaO加入有效降低玻璃的软化点及析晶温度,改变玻璃的析晶倾向,同时显著降低烧结活化能,并促进微晶玻璃的烧结过程。次晶相(MgAl2Si3O18)0.6的增加导致微晶玻璃的热膨胀系数提高,而抗弯强度的提升与体积密度的增大及高热膨胀相产生的内应力有关。当CaO掺杂量为3%（质量分数）时,在950℃烧结获得最佳性能:抗弯强度为152 MPa、热膨胀系数为3.52×10-6/℃、介电常数为5.89、介电损耗为1.85×10-3。
【文章来源】：功能材料. 2020,51(08)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同CaO含量掺杂镁铝硅玻璃的DSC曲线
图2为不同CaO含量掺杂镁铝硅微晶玻璃的XRD谱。样品的主晶相为堇青石Mg2Si5Al4O18(PDF#89-1485),次晶相为(MgAl2Si3O18)0.6(PDF#73-2338)、ZrO2(PDF#79-1767)和CaAl2Si2O8(PDF#41-1486)。当CaO掺杂量为3%(质量分数)时,主晶相的衍射峰明显减弱,并在25.8°处出现了较明显的特征峰,对应着次晶相(MgAl2Si3O18)0.6。当CaO掺杂量为5%(质量分数)时,次晶相(MgAl2Si3O18)0.6又逐渐减少,在27.8°出现了少量的新相CaAl2Si2O8。我们进一步通过全谱拟合计算出晶相含量及结晶度的结果见表1。当CaO含量为3%(质量分数)时,主晶相堇青石的含量减少到65.2%,次晶相(MgAl2Si3O18)0.6含量增加到27.4%。随着CaO含量的增加,结晶度从41.3%先增加到51.1%再降低到39.5%。由此可见,CaO掺杂可以改变该体系的析晶倾向,因为(MgAl2Si3O18)0.6为形成堇青石的中间相,这说明CaO在一定程度上抑制中间相(MgAl2Si3O18)0.6转变成Mg2Si5Al4O18。表1 全谱拟合计算的晶相含量及结晶度Table 1 Crystal phase content and crystallinity calculated by the whole pattern fitting method CaO %(质量分数) 0 1 2 3 5 Mg2Si5Al4O18 /% 92.7 90.5 86.4 65.2 85.7 (MgAl2Si3O18)0.6/% 0 0.4 3.8 27.4 5.4 ZrO2/% 7.3 9.1 9.7 7.5 8.2 CaAl2Si2O8/% 0 0 0 0 1 结晶度/% 41.3 49.0 51.1 41.5 39.5
可以看出,所有样品在800 ℃开始进入烧结状态,在890～935 ℃收缩完全达到致密化。将所得的直线斜率取平均值,计算出烧结活化活能Q。结果表明,随着CaO的加入,烧结活化能由640.6 kJ/mol骤降至533.7 kJ/mol,并趋于稳定,当CaO含量为5%(质量分数)时,烧结活化能又增加到571.6 kJ/mol,说明CaO掺杂有助于该体系的烧结过程,且少量CaO(≤3%(质量分数))的降烧效果更加明显,过量CaO反而会抑制该体系的烧结。图4 不同CaO含量掺杂镁铝硅玻璃在不同升温速率下的收缩率曲线,不同收缩率下的拟合关系曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]电子封装技术发展现状及趋势[J]. 龙乐. 电子与封装. 2012(01)
[2]溶胶-凝胶法制备MgO-Al2O3-SiO2系LTCC基板材料及其结构性能研究[J]. 张昭瑞,纪箴,王燕斌. 功能材料. 2008(01)
[3]一种新型低温共烧堇青石基微晶玻璃[J]. 陈国华. 压电与声光. 2005(04)
[4]电子封装技术的新进展[J]. 张蜀平,郑宏宇. 电子与封装. 2004(01)
[5]堇青石微晶玻璃与银电极的共烧兼容性[J]. 岳振星,李龙土,周济,桂治轮. 功能材料. 2000(S1)
[6]低温可烧结堇青石微晶玻璃[J]. 岳振星,周济,张洪国,桂治轮,李龙土. 高技术通讯. 2000(07)
[7]电子封装技术和封装材料[J]. 田民波,梁彤翔,何卫. 半导体情报. 1995(04)
[8]硅酸盐矿物的电子和离子极化率[J]. A. C. Lasaga,R. T. Cygan,王奎仁. 地质地球化学. 1983(05)
[9]堇青石基微晶玻璃的热膨胀行为[J]. 骆杰耀,周雪琴,李家治. 硅酸盐学报. 1979(03)
本文编号：2963570
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不同CaO含量掺杂镁铝硅玻璃的DSC曲线
图2为不同CaO含量掺杂镁铝硅微晶玻璃的XRD谱。样品的主晶相为堇青石Mg2Si5Al4O18(PDF#89-1485),次晶相为(MgAl2Si3O18)0.6(PDF#73-2338)、ZrO2(PDF#79-1767)和CaAl2Si2O8(PDF#41-1486)。当CaO掺杂量为3%(质量分数)时,主晶相的衍射峰明显减弱,并在25.8°处出现了较明显的特征峰,对应着次晶相(MgAl2Si3O18)0.6。当CaO掺杂量为5%(质量分数)时,次晶相(MgAl2Si3O18)0.6又逐渐减少,在27.8°出现了少量的新相CaAl2Si2O8。我们进一步通过全谱拟合计算出晶相含量及结晶度的结果见表1。当CaO含量为3%(质量分数)时,主晶相堇青石的含量减少到65.2%,次晶相(MgAl2Si3O18)0.6含量增加到27.4%。随着CaO含量的增加,结晶度从41.3%先增加到51.1%再降低到39.5%。由此可见,CaO掺杂可以改变该体系的析晶倾向,因为(MgAl2Si3O18)0.6为形成堇青石的中间相,这说明CaO在一定程度上抑制中间相(MgAl2Si3O18)0.6转变成Mg2Si5Al4O18。表1 全谱拟合计算的晶相含量及结晶度Table 1 Crystal phase content and crystallinity calculated by the whole pattern fitting method CaO %(质量分数) 0 1 2 3 5 Mg2Si5Al4O18 /% 92.7 90.5 86.4 65.2 85.7 (MgAl2Si3O18)0.6/% 0 0.4 3.8 27.4 5.4 ZrO2/% 7.3 9.1 9.7 7.5 8.2 CaAl2Si2O8/% 0 0 0 0 1 结晶度/% 41.3 49.0 51.1 41.5 39.5
可以看出,所有样品在800 ℃开始进入烧结状态,在890～935 ℃收缩完全达到致密化。将所得的直线斜率取平均值,计算出烧结活化活能Q。结果表明,随着CaO的加入,烧结活化能由640.6 kJ/mol骤降至533.7 kJ/mol,并趋于稳定,当CaO含量为5%(质量分数)时,烧结活化能又增加到571.6 kJ/mol,说明CaO掺杂有助于该体系的烧结过程,且少量CaO(≤3%(质量分数))的降烧效果更加明显,过量CaO反而会抑制该体系的烧结。图4 不同CaO含量掺杂镁铝硅玻璃在不同升温速率下的收缩率曲线,不同收缩率下的拟合关系曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]电子封装技术发展现状及趋势[J]. 龙乐. 电子与封装. 2012(01)
[2]溶胶-凝胶法制备MgO-Al2O3-SiO2系LTCC基板材料及其结构性能研究[J]. 张昭瑞,纪箴,王燕斌. 功能材料. 2008(01)
[3]一种新型低温共烧堇青石基微晶玻璃[J]. 陈国华. 压电与声光. 2005(04)
[4]电子封装技术的新进展[J]. 张蜀平,郑宏宇. 电子与封装. 2004(01)
[5]堇青石微晶玻璃与银电极的共烧兼容性[J]. 岳振星,李龙土,周济,桂治轮. 功能材料. 2000(S1)
[6]低温可烧结堇青石微晶玻璃[J]. 岳振星,周济,张洪国,桂治轮,李龙土. 高技术通讯. 2000(07)
[7]电子封装技术和封装材料[J]. 田民波,梁彤翔,何卫. 半导体情报. 1995(04)
[8]硅酸盐矿物的电子和离子极化率[J]. A. C. Lasaga,R. T. Cygan,王奎仁. 地质地球化学. 1983(05)
[9]堇青石基微晶玻璃的热膨胀行为[J]. 骆杰耀,周雪琴,李家治. 硅酸盐学报. 1979(03)
本文编号：2963570
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