添加剂调控抛光材料前驱体碳酸铈的结晶形貌与纯度

发布时间：2024-06-06 02:49

　　针对集成电路抛光的高纯化要求和古典抛光的致密化要求,本文以氯化铈为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂,通过添加柠檬酸三铵或硼酸等添加剂来调控结晶过程,分别合成出适合抛光材料制造的高纯碳酸铈单晶片和致密大颗粒碳酸铈前驱体。以氯离子含量为监测指标,研究高纯片状单晶碳酸铈的制备方法。考察了不同沉淀加料比和柠檬酸用量条件下的结晶过程及其溶液pH、产物氯根含量、物相组成、颗粒大小和形貌的变化,讨论了氯离子含量变化与结晶速度和结晶形貌之间的关系。认为柠檬酸根与铈离子优先配位抑制了碳酸根和氯离子与铈的竞争结合,可以降低结晶速度和铈配位圈的氯离子含量,减少氯离子的夹带,获得高纯结晶产品。当碳酸氢铵与铈离子的物质的量之比(沉淀加料比)HCO3/Ce=5-6时,随着柠檬酸量的加大,产物中氯离子含量一直降低。当柠檬酸添加量为0.8%以上,加料反应后陈化10小时以上,可以得到氯离子含量小于50mg/kg的高纯碳酸铈。电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)结果证明所得产物为正碳酸铈片状单晶;当HCO3/Ce=6-7时,且随着柠檬酸加量的增大,氯离子含量先急剧下降,而后又回升,产物为极低氯离子含量的致密片状碳酸铈铵复盐结...

【文章页数】：73 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

不稳区时可??以自发成核；当溶液处于稳定区与不稳区之间区域，即介稳区时，保持体系不变??则溶液将不会自发产生晶核，若体系发生改变，溶液就会产生晶核实际生产??过程中通常将体系控制于介稳区来防止溶液出现自发成核而导致过量晶核产生??的现象而碳酸稀土的无定型沉淀本身就属于界稳区范围，....

碳酸铈中的氯根含量测定采用辜子英、李永绣等提出的硫氰酸汞分光光度??法。该方法包括氯离子标准曲线的绘制与测定两部分。??（１）标准曲线的绘制??在７个２５ｍＬ比色管中，分别加入浓度为１０吨／ｍＬ的氯离子标准溶液０、??２．５、５．０、７．５、１０．０、１２．５、１５．０?ｍＬ；随....

?第３章柠檬酸三铵对碳酸铈结晶过程及氯离子含量和结晶形貌的调控???反应的计量要求，碳酸根的量满足补了铈的配位饱和要求，导致产物中仍保留较??多杂质氯离子；由于溶液中的Ｃｅ（ｍ）过量存在，使得添加剂阻隔不了铈与碳铵形??成无定型沉淀。在低配比区，形成无定型沉淀的过程非常迅速，使得....

?第３章柠檬酸三铵对碳酸铈结晶过程及氯离子含量和结晶形貌的调控???慢［１Ｑ８］。随柠檬酸根用量的增多，被取代的Ｃｌ＿量也多，结晶速度也越慢，大大减??小了结晶过程对氯离子的包裹和夹带。??Ｃ６Ｈ５０７（ＮＨＪ３＋ＣｅＣｌ３——＞Ｃ５Ｈ？０５Ｃ００Ｃｅ?＋?３ＮＨ４Ｃｌ??３．３....

本文编号：3990193