磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

发布时间：2017-08-04 20:17

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【摘要】：采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%~0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05~1.40μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46μg/mL;表观摩尔吸光系数ε825=2.75×104 L·mol-1·cm-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法 GB/T 14819.4-2012和GB/T 14819.5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%~0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%~4.5%。
【作者单位】： 昆明冶金研究院分析测试部;贵研铂业股份有限公司检测中心;
【关键词】： 磷 工业硅 磷钼蓝分光光度法
【基金】：昆明冶金研究院、云南冶金集团股份有限公司基金资助项目(CYMCO JK201502) 国家标准标准制(修)订基金资助项目(20132102-T-610)
【分类号】：TN304.12;O657.3
【正文快照】： 工业硅是制造光伏多晶硅、特种金属合金、高纯半导体等材料的重要原料,在冶金、电子、化工、医药等领域具有不可替代的重要应用。近年来随着国内工业硅产品类型的增加和质量的提高,生产企业对其检测质量的要求也随之提高,磷含量的准确测定成为重要的考察指标之一。磷的测定方

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